[发明专利]一种氧化石墨烯-特种石墨粉制备特种石墨纸的方法有效
申请号: | 201810953459.1 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN109133923B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 闵洁;张培林;庞中海;武建军;刘伟凯;纪永良;雷涛;霍有 | 申请(专利权)人: | 大同新成新材料股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/52 | 分类号: | C04B35/52;C04B35/528;C04B35/622 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申绍中 |
地址: | 037002 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 特种 石墨粉 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯-特种石墨粉制备特种石墨纸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、原料,粉料、混料;粉料为氧化石墨烯粉、特种石墨粉、炭黑、石墨鳞片;
混粉由以下组分及其重量份数比构成:氧化石墨烯粉、特种石墨粉、炭黑、石墨鳞片,其重量份数比为10:30:20:40至15:25:15:45;
所述氧化石墨烯粉的纯度99.9%,粒径为400目;
所述特种石墨粉的体积密度为1.80g/cm3,电阻率≤8μΩm,抗折强度≥30Mpa,抗压强度≥60Mpa,粒径为450目;
所述粉料炭黑的纯度99%,粒径为500目;
所述粉料石墨鳞片的纯度99%,粒径为550目;
S2、碾磨,将S1中的粉料分别利用球磨机进行碾磨,碾磨时间为10-20h,速度为500-800r/min,其粒径过筛进行筛分;
S3、混粉,将粉料按S1中的比例进行均匀混合;
S4、酸洗,将混粉与浓硫酸溶液混合,得到酸洗物;
所述混粉与浓硫酸溶液的质量比为1:3-5;
所述浓硫酸溶液中浓硫酸的质量分数为95%~98%;
混合时间为20min~30min,氧化反应的温度为室温;
S5、插层,在S4酸洗物中加入氧化剂,进行氧化插层反应,形成氧化插层物;
所述氧化剂为硝酸溶液,酸洗物与硝酸溶液的质量比为1:3~1:8,硝酸溶液中硝酸的质量分数为50%~70%;时间为70min~100min,插层反应的温度小于70℃;
S6、水洗,将S5氧化插层物进行水洗至pH值为6~7;
S7、膨胀,将S6水洗物在惰性气体下采用石墨膨化炉进行制备,包括如下步骤:
首先进料,通过进料口投入到炉膛中,进料口的温度为室温;
其次膨胀,炉膛的膨胀温度为700-1000℃;
最后出料,出料口温度为50℃,然后在出料口处收集得到膨胀石墨材料,温度控制在±5℃;
S8、一次烧结,成型材料在通氩气防止其氧化的前提下进行,温度为800-1000℃、烧结保温加压时间为15-20min、烧结压强为50-100MPa;
S9、再次烧结,采用放电等离子烧结工艺,最高温度为2500℃,得到特种石墨纸材料;
S10、碾轧,将特种石墨材料经过碾轧机进行5-10次碾压成为纸状材料,获得特种石墨纸,所述特种石墨纸碳含量≥99.9%、厚度≤150μm、抗拉强度≥4.5MPa、热导率≥800W/(m·K)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S3中,采用湿混机械法,即粉料在混料机中以液体为介质进行混合。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述介质为乙醇。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S7中,惰性气体为氮气和氩气的混合气体,所述氮气和氩气的体积比为95:5~90:10。
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