[发明专利]一种硝酸钾制备的方法在审
申请号: | 201810954411.2 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN108609635A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 陆建国 | 申请(专利权)人: | 什邡市治谋化工有限公司 |
主分类号: | C01D9/04 | 分类号: | C01D9/04 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 曾太平 |
地址: | 618000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝酸钾 析出 加热 工业硝酸钾 固液分离 固体物 重结晶 母液 甩干 制备 冷却 蒸馏水 氯化钾 产品硝酸钾 玻璃烧杯 搅拌反应 冷却母液 除杂质 结晶物 碳酸钾 硝酸 电炉 提纯 粗品 放入 水中 沉淀 过滤 溶解 浓缩 | ||
本发明公开了一种硝酸钾制备的方法,所述方法包括如下步骤:S1:将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为产品硝酸钾,所得液体为母液Ⅰ;S2:工业硝酸钾的提纯,除杂质铁,将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中,溶于蒸馏水中,电炉上加热,加热温度85℃使其溶解,然后加入碳酸钾,加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀,静置2小时,进行过滤,得到溶液A;S3:进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出,然后进行固液分离,所得固体物为粗品硝酸钾,所得液体为母液ⅡS4:重结晶得到优级纯硝酸钾将步骤S2得到的溶液A进行浓缩,温度200℃,析出结晶冷却,甩干,再重结晶一次,将结晶甩干。
技术领域
本发明涉及一种化工材料制备方法,具体涉及一种硝酸钾制备的方法。
背景技术
硝酸钾是一种重要的无机化工产品,根据用途主要分为工业用硝酸钾和农业用硝酸钾,目前硝酸钾生产方法主要以氯化钾和硝酸盐为原料转化制取,其典型方法主要有复分解法、离子交换法、萃取法等。
复分解法生产硝酸钾的技术,主要以氯化钾与硝酸镁或硝酸铵为原料的,其中的不足在于:硝酸钾在副产的氯化镁与氯化铵中溶解度较大,不仅降低副产产品的质量,也造成钾离子回收率低;母液循环量大,蒸发量也比较大,导致产品成本比较高。
萃取剂生产硝酸钾的技术,主要以氯化钾、硝酸有机溶剂为原料,其不足之处在于:选用的萃取剂为有机溶剂,对人体有毒害作用,固体表面会吸附一定量溶剂,造成溶剂损失,增加生产成本;从体系中分离出的溶剂不仅含有硝酸,而且含有盐酸,导致分离流程复杂。
离子交换法生产硝酸钾的技术,主要以硝酸铵和氯化钾为原料,其不足之处在于:利用离子交换树脂为交换载体,通过上钾和洗钾过程完成硝酸钾和氯化铵的生产。生成过程中存在硝酸钾浓度低,蒸发成本高;设备要求高,增加生产成本等问题,同时具有爆炸性,存在较高的安全隐患高。
发明内容
本发明针对现有技术成本高、设备复杂、工艺流程长、产品品质低,能耗高、污染大等问题,目的在于提供一种硝酸钾制备的方法,解决上述的问题。
本发明通过下述技术方案实现:
一种硝酸钾制备的方法,所述方法包括如下步骤:S1:将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应,反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出,然后进行固液分离,所得固体物为产品硝酸钾,所得液体为母液Ⅰ;S2:工业硝酸钾的提纯,除杂质铁,将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中,溶于蒸馏水中,电炉上加热,加热温度85℃使其溶解,然后加入碳酸钾,加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀,静置2小时,进行过滤,得到溶液A;S3::进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出,然后进行固液分离,所得固体物为粗品硝酸钾,所得液体为母液ⅡS4:重结晶得到优级纯硝酸钾将步骤S2得到的溶液A进行浓缩,温度200℃,析出结晶冷却,甩干,再重结晶一次,将结晶甩干,移入电烘箱中80℃,干燥12小时;S5:将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器进行扩散渗析后,得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液;回收液代替步骤S1中的水用于下轮次硝酸钾的制备,以循环使用回收液。
进一步地,所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶3-3.4∶10-11。
进一步地,所述步骤S1中的冷却是在0℃以下的温度条件下进行。
进一步地,所述步骤S1中的搅拌反应的温度为50-90℃。
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