[发明专利]一种利用石墨烯复合材料制备膨胀石墨的方法在审
申请号: | 201810954746.4 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN108821278A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 闵洁;张培林;庞中海;武建军;刘伟凯;纪永良;雷涛;霍有 | 申请(专利权)人: | 大同新成新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申绍中 |
地址: | 037002 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 石墨烯复合材料 膨胀石墨 高锰酸钾 电导率 柔韧性 插层试剂 抗高低温 抗震特性 鳞片石墨 去离子水 特种石墨 自润滑性 炭化 高氯酸 抗辐射 抗腐蚀 抗老化 抗扭曲 耐压性 石墨烯 吸附性 石墨 可塑性 脉冲 插层 分级 干混 碾磨 膨胀 | ||
1.一种利用石墨烯复合材料制备膨胀石墨的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、原料,石墨烯粉、特种石墨粉、鳞片石墨;插层试剂,高氯酸、高锰酸钾、去离子水;
S2、碾磨,将石墨烯粉、特种石墨粉、鳞片石墨经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径;
S3、干混,将碾磨后并经筛分后的粉料进行混合;
S4、炭化,将混合料置于密闭的焙烧炉中加热至1250℃进行炭化;
S4、化学插层,先将高氯酸与炭化后的混合料按液固比进行混合搅拌均匀;再按高锰酸钾与混合料液固比,在室温下搅拌均匀后,升温至30~50℃继续搅拌反应1~3h;加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至50~100℃,再继续搅拌反应1~5h;过滤,然后对过滤物进行洗涤、干燥,得可膨胀石墨;
S5、石墨膨胀,首先进料,采用石墨膨化炉,将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中,所述进料口的温度为室温;
其次膨胀,炉膛的膨胀温度为700~1000℃;最后出料,出料口温度为50℃,然后在出料口处收集得到膨胀石墨材料,温度控制在±5℃;
S6、脉冲,将最后的膨胀石墨材料经过激光脉冲加工成为所需粒径获得膨胀石墨材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中,所述石墨烯的纯度:99%;
所述特种石墨粉的粒度D50为1-10μm,纯度≥95%;
所述鳞片石墨的粒度D50为1-5μm,纯度≥85%;
所述插层试剂中高氯酸和粉料的比为1-10:1(L:kg);高锰酸钾和粉料的比为1-10:1(L:kg);
所述粉料:石墨烯粉:特种石墨粉:石墨鳞片的重量比为45:30:25。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中,按重量百分含量计,所述石墨烯的粒径范围与含量为:
1.00<粒径≤0.50μm 15-20wt%;
0.50<粒径≤0.30μm 20-25wt%;
0.30<粒径≤0.10μm 15-20wt%;
0.10<粒径≤0.05μm 40-50wt%。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,S1中,所述石墨烯的粒径范围与含量为:
1.00<粒径≤0.50μm 20wt%;
0.50<粒径≤0.30μm 25wt%;
0.30<粒径≤0.10μm 15wt%;
0.10<粒径≤0.05μm 40wt%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S3中,干混是将配好的料放入混捏机中,以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟,干混的温度为140-150℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S4中,炭化时通惰性气体,且升温过程为:
在室温-150℃时,升温速率为2.5℃/h、52h;
在150-350℃时,升温速率为3℃/h、67h;
在350-550℃时,升温速率为3.5℃/h、57h;
在550-850℃时,升温速率为4℃/h、75h;
在850-1150℃时,升温速率为3℃/h、100h;
在1150-1250℃时,升温速率为3℃/h、33h;
在1250℃时,保温48小时;停止炭化后保持24h后自然降温至室温出炉。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S6中,所述膨胀石墨材料的粒度D50为1-100nm,比表面积≥400m2/g,膨胀倍数≥150倍,电阻率≤5μΩm。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S6中,脉冲分级的脉宽小于100,波长500-2000nm。
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