[发明专利]一种锂离子电池负极复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取Ti₃AlC₂加入氢氟酸水溶液中，加热搅拌，进行蚀刻，去除Al层，得混合溶液Ⅰ；

（2）将步骤（1）所得混合溶液Ⅰ离心、第一洗涤至溶液pH值呈中性、超声处理，再次离心、第二洗涤、干燥，得Ti₃C₂T_x材料；

（3）将步骤（2）所得Ti₃C₂T_x材料加入去离子水中，超声分散，加入氨水、GeO₂粉末，搅拌溶解，得混合溶液Ⅱ；

（4）将NaBH₄加入水中，冰浴溶解，得NaBH4水溶液；将步骤（3）所得混合溶液Ⅱ滴入NaBH₄水溶液中，搅拌，离心，洗涤，干燥，得锂离子电池负极复合材料-GeOx/MXene；加入的NaBH₄的物质的量和步骤（3）中加入的GeO₂的物质的量之比为3~10:1。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氢氟酸水溶液的质量分数为30%~50%；Ti₃AlC₂与氢氟酸水溶液中的氢氟酸的质量比为1︰6-20。

3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热温度为50~120 ℃，所述加热时间为5~12 h；搅拌的速度为400~1000 转/min。

4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，超声时间为0.5-4 h；所述超声处理的功率为200～400 W。

5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述离心速率为3000~10000 转/min。

6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，第二洗涤用去离子水和乙醇交叉洗涤；洗涤的总次数≥4次；干燥温度为45~90℃，干燥时间为12~48 h。

7.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，Ti₃C₂T_x和GeO₂的质量比为0.1~1：1；氨水中所含氨的物质的量和GeO₂粉末物质的量的之比为5~15:1。

8.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，超声时间为5~60 min；超声的功率为200～400 W。

9.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，NaBH₄冰浴溶解时间为5~60 min；将步骤（3）所得混合溶液Ⅱ滴入NaBH₄水溶液中后，搅拌时间为12~48 h。

10.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，洗涤是指用去离子水和乙醇交叉洗涤，洗涤的总次数≥5次；离心的转速为3000～10000 转/min；干燥的温度为45～90 ℃，干燥的时间为12～48 h。