[发明专利]一种钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法有效

专利信息
申请号: 201810957021.0 申请日: 2018-08-21
公开(公告)号: CN108947842B 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 梁长海;曲恩慧;陈霄;李闯;罗靖洁 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C69/75 分类号: C07C69/75;C07C67/303;B01J23/656;B01J37/02;B01J37/18
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 双金属 催化 对苯二甲酸二甲酯 加氢 制备 环己烷 甲酸 二甲 方法
【权利要求书】:

1.一种钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,步骤如下:

将反应物对苯二甲酸二甲酯与溶剂加入反应釜内,后加入负载型钌铼双金属催化剂,其中钌、铼金属摩尔比为0.83:0.17或0.75:0.25;控制钌铼双金属的总担载量为5%;密封反应釜,充入氢气3次置换釜内空气,再充入氢气使压力到2-5MPa,升温至50-120℃,反应1-3小时,对反应物直接加氢;反应结束后,降温放气,得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,所述的负载型钌铼双金属催化剂采用等量浸渍法制备,步骤如下:按照金属化学计量比为0.83:0.17或0.75:0.25取氯化钌、羰基钌、乙酰丙酮钌中的一种钌盐与高铼酸钾、七氧化二铼中一种铼盐加水溶解后,加入活性炭、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种载体,混合均匀,室温浸渍过夜,再进行干燥处理,转移至鼓风干燥烘箱内110℃干燥4小时,最后在460℃氢气下还原3小时,即制得负载型钌铼双金属催化剂。

3.根据权利要求1或2所述的钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,所述反应物为对苯二甲酸二甲酯,溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种,反应物在反应体系中的质量浓度在1%-15%,负载型钌铼双金属催化剂为反应物质量的1%-25%。

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