[发明专利]一种钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法有效
申请号: | 201810957021.0 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN108947842B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 梁长海;曲恩慧;陈霄;李闯;罗靖洁 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C69/75 | 分类号: | C07C69/75;C07C67/303;B01J23/656;B01J37/02;B01J37/18 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 催化 对苯二甲酸二甲酯 加氢 制备 环己烷 甲酸 二甲 方法 | ||
1.一种钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,步骤如下:
将反应物对苯二甲酸二甲酯与溶剂加入反应釜内,后加入负载型钌铼双金属催化剂,其中钌、铼金属摩尔比为0.83:0.17或0.75:0.25;控制钌铼双金属的总担载量为5%;密封反应釜,充入氢气3次置换釜内空气,再充入氢气使压力到2-5MPa,升温至50-120℃,反应1-3小时,对反应物直接加氢;反应结束后,降温放气,得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,所述的负载型钌铼双金属催化剂采用等量浸渍法制备,步骤如下:按照金属化学计量比为0.83:0.17或0.75:0.25取氯化钌、羰基钌、乙酰丙酮钌中的一种钌盐与高铼酸钾、七氧化二铼中一种铼盐加水溶解后,加入活性炭、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种载体,混合均匀,室温浸渍过夜,再进行干燥处理,转移至鼓风干燥烘箱内110℃干燥4小时,最后在460℃氢气下还原3小时,即制得负载型钌铼双金属催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的钌铼双金属催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯的方法,其特征在于,所述反应物为对苯二甲酸二甲酯,溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种,反应物在反应体系中的质量浓度在1%-15%,负载型钌铼双金属催化剂为反应物质量的1%-25%。
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