[发明专利]一种钙铝石型半导体材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810958973.4 申请日: 2018-08-22
公开(公告)号: CN109208079B 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 汤盛文;余文志;周伟;李杨;阿湖宝 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C30B29/22 分类号: C30B29/22;C30B33/02;C30B28/04;C30B15/00;C30B13/00
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 薛玲
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 钙铝石型 半导体材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种钙铝石型半导体材料的制备方法。该方法首先将苯系物A和钙铝石材料C12A7共同置于试管中并密封。然后,将试管置于高温炉中并升温至200~300℃,保温0.5~2小时使A挥发形成气氛。接下来,提高试管加热温度至900~1300℃,保持高温处理10~120小时即得到黑色的导电C12A7材料。本发明不需要在高真空环境下操作,制备过程简单;制备所用到的苯系物种类多、价格低廉且用量少,为导电C12A7的生产提供了多种选择途径并有效的降低了制造成本;有利于该材料的工业化生产,具有重大的应用推广价值。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种钙铝石型半导体材料的制备方法。

背景技术

七铝酸十二钙12CaO·7A12O3(C12A7),属于钙铝石体系中的一种陶瓷材料,C12A7制备所用的原料为钙和铝的氧化物,自然界储量极高,并且对环境没有任何影响。C12A7分子式为[Ca24A128O64]4+·2O2-,一个钙铝石晶胞是由十二个直径约为0.4nm笼腔结构组成,笼子间的窗口直径可达0.1nm,笼腔内的O2-离子受到的约束力小,由于存在通道和较弱的束缚作用,可以实现笼内外离子基团的交换。多年的研究发现,通过氧化还原反应和离子注入等多种方式可以直接或间接的取代C12A7结构内部O2-离子,可以获得一系列的C12A7的衍生物C12A7:M-(M为负离子),C12A7:e-也是从离子取代的角度出发获得的具有电学性能的C12A7衍生物。

日本东京工业大学的Hideo Hosono等人对C12A7的导电性能进行了深入的研究,该课题组首先将C12A7置于H2的气氛中进行退火处理,制备得到C12A7:H-,利用紫外线对C12A7:H-照射后,发现其导电率迅速从10-7S·cm-1增加到0.3S·cm-1,从绝缘体转变为导体,且该现象在光源移走后仍能保持一定时间,这是关于C12A7导电性能研究的首次报导。接下来,该课题组针对提高C12A7的导电性能做出了一系列的研究,先后采用金属钙、金属钛以及碳等还原介质与C12A7进行高温反应,将笼腔内的O2-用e-置换,制备了电子化合物C12A7:e-,常温下的电导率甚至可以达到1500S·cm-1。但是以上方法都是以单晶C12A7作为研究对象的,材料制备比较困难;虽然后来该课题组又提出了采用11CaO·7A12O3+Ca的原料体系经高温煅烧制备C12A7的多晶导电材料,但是该制备程序较为复杂,过程难以控制。除此之外,以上制备方法都需要借助氧化还原反应将材料晶胞内的O2-用e-替换,所用到的还原材料氢气、金属钙、金属钛以及碳等都具有很强的还原性,与氧气接触会降低其还原能力,极大地降低制备材料的导电性能,所以要求制备环境具有较好的绝氧条件。通常是将还原类物质和C12A7置于试管内抽真空至10-3Pa以下,在高温封管后进行后续处理,操作过程繁琐。后来虽然还通过电子轰击的方式获得了C12A7:e-,但是该制备方式对设备的要求更高,且不能进行大量的生产。目前有关导电C12A7材料简单便捷的制备方法是研究热点之一,虽然近些年有更多学者参与到C12A7的电学性能研究当中,但是相关成果报导仍然不多。正因如此,C12A7导电材料还无法从事大规模生产,推广应用受到限制。

发明内容

本发明目的旨在克服现有技术存在的问题,提供一种制备工艺简单、制备所用材料常见易存,且对设备要求低的C12A7导电材料制备方法。

本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现:

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