[发明专利]一种金钗石斛联苄基成分及提取分离和手性拆分方法有效
申请号: | 201810959080.1 | 申请日: | 2018-08-22 |
公开(公告)号: | CN108912091B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 肖世基;成蕾;张茂生;聂绪强;陈永正;何芋歧;张建永 | 申请(专利权)人: | 遵义医学院 |
主分类号: | C07D319/20 | 分类号: | C07D319/20;A61P35/00 |
代理公司: | 遵义市冈鸿专利代理事务所(普通合伙) 52102 | 代理人: | 陈源鸿 |
地址: | 563000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金钗 石斛 苄基 成分 提取 分离 手性 拆分 方法 | ||
1.一种金钗石斛联苄基(±)二聚体石斛素A成分的提取分离和手性拆分方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取金钗石斛干燥茎、粉碎后,用体积分数70%~100%乙醇回流提取1~4次,每次提取2~5小时,合并提取液减压浓缩得到乙醇浸膏;
2)将步骤1)中所得乙醇浸膏分散于0.5%~5.0%的盐酸水溶液中,减压过滤得酸水不溶物;该酸水不溶物用乙醇溶解后拌入 100~200 目硅胶,挥干溶剂后先用石油醚脱脂后以石油醚−乙酸乙酯1∶1和乙酸乙酯分别提取1~4 次, 减压浓缩得各个部分浸膏;
3)将步骤2)中石油醚−乙酸乙酯1∶1部位浸膏通过硅胶柱色谱分离,用石油醚-乙酸乙酯100:0~0:100进行梯度洗脱,结合TLC检测方法,分为1~9个组分;
4)将步骤3)中组分1~3经 MCI 柱色谱,80%~95%甲醇水等度洗脱,除去色素后经 ODS柱色谱,30%~90%甲醇−水梯度洗脱,分为2~7个组分;
5) 将步骤4)中得到的组分3~5过制备HPLC,检测波长210 nm~300 nm,流速1.5 mL/min~5.5 mL/min,用乙腈-水70%~100%等度洗脱,得到化合物:二聚体石斛素A;
6) 将步骤5)中得到的二聚体石斛素A通过手性柱色谱分离,检测波长210 nm~300nm,流速1.5 mL/min~5.5 mL/min,20%~90%正己烷−异丙醇等度洗脱,得到一对对映体化合物(+)二聚体石斛素A和(‒)二聚体石斛素A;其中一个的化学结构式为:
。
2.如权利要求 1所述金钗石斛联苄基(±)二聚体石斛素A成分的提取分离和手性拆分方法, 其特征在于步骤 1)中所用体积分数70 %~100 %乙醇进行回流提取。
3.如权利要求 1所述金钗石斛联苄基(±)二聚体石斛素A成分的提取分离和手性拆分方法,其特征在于步骤 3)中所用石油醚-乙酸乙酯以体积比9:1、8:2或6:4进行梯度洗脱。
4.如权利要求 1所述金钗石斛联苄基(±)二聚体石斛素A成分的提取分离和手性拆分方法,其特征在于步骤 5)中所用柱色谱为C18,5μm,10 mm×250 mm,HPLC柱色谱,检测波长210 nm~300 nm,流速1.5 mL/min~5.5 mL/min,所用乙腈-水60%~100%等度洗脱。
5.如权利要求 1所述金钗石斛联苄基(±)二聚体石斛素A成分的提取分离和手性拆分方法,其特征在于步骤 6)中所用柱色谱为10 μm,10 mm×250 mm,手性AD柱色谱,检测波长210 nm~300 nm,流速1.5 mL/min~5.5 mL/min。
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