[发明专利]一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺

说明书

本发明提供一种一步法合成2‑羟基苯甲腈的工艺，包括：包括以下步骤：步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，催化剂的床层高度2‑3cm；步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。本发明的方法制备的2‑羟基苯甲腈收率高，工艺流程简单，成本低，清洁、高效。

技术领域

本发明涉及农药及医药中间体的合成领域，具体为一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，尤其是气固体相反应一步法制备2-羟基苯甲腈的工艺。

背景技术

2-羟基苯甲腈是农药、医药合成的中间体，常用做有机合成布尼洛尔中间体和杀菌剂嘧菌酯的中间体。常见的2-羟基苯甲腈的合成方法有几下几种：

（1）首先是水杨醛与盐酸羟胺生成水杨醛肟,然后在脱水剂醋酐或氯化亚砜脱水得到2-羟基苯甲腈。（2）水杨酰胺在脱水剂光气（或双光气、三光气等）、氯化亚砜、三氯氧磷作用下得到2-羟基苯甲腈。

目前，工业上的水杨酰胺制备2-羟基苯甲腈的工艺的反应都是均相催化反应，没有涉及固体催化剂应用。虽然均相催化有反应速度快、转化率高等特点，但是均相催化反应，产物与溶剂和催化剂分离复杂，工艺复杂，加大了工业成本；而且生产过程中会产生大量废液，造成资源浪费；同时，大量的废液污染环境，不符合国际提出的绿色化学的原则。绿色化学的理念已经深入人心，所以开发绿色、清洁的工艺路线，势在必行。因以，开发了一条适合工业化生产的清洁、高效的2-羟基苯甲腈生产工艺。

发明内容

本发明旨在提供一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，具体使用了气固相反应一步法制备。

一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺，包括以下步骤：

步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里，通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气；

步骤:2：一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态；

步骤3：气态水杨酰胺进入固定床反应器，床层高度大约2-3cm；

步骤4：产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。

进一步地，步骤1中所述钒氧化物负载型催化剂选自钒负载型催化剂 V₂O₅/Al₂O₃、V₂O₅-WO₃/Al₂O₃、V₂O_5-WO₃/5AMS中的一种。

进一步地，钒元素在钒负载型催化剂中的质量含量为 0.5 ～20.0wt.％；钨元素在钒负载型催化剂中的质量含量为0 ～ 5.0wt.％。

进一步地，所述钒负载型催化剂的制备包括以下步骤：采用浸渍法,将一定量的钒前驱体在50-100℃溶于溶剂,将多孔载体加入并在室温搅拌2-24小时，在一定温度下干燥、焙烧即获得钒负载型催化剂，将钒负载型催化剂在室温与助剂和一定量水混合，室温搅拌一段时间，干燥、焙烧得到含有助剂的钒钨负载型催化剂。

进一步地，所述钒前驱体为偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、硫酸钒中的一种或两种及两种以上混合物。

进一步地，所述助剂可选择为偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸其中一种或两种及两种以上混合物。

进一步地，所述多孔载体为氧化铝、氧化硅、分子筛中至少一种。

进一步地，步骤2中,汽化炉的温度为270℃。

进一步地，步骤3中，固定床反应器的温度为300-500℃。