[发明专利]一种锂电池用磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用磷酸铁锂正极材料，其特征在于：由粒径为0.3-1.5um的小颗粒磷酸铁锂和粒径为5-15um的大颗粒磷酸铁锂按质量比例为1～9:9～1混合而成。

2.如权利要求1所述的一种锂电池用磷酸铁锂正极材料，其特征在于：所述的小颗粒磷酸铁锂的粒径为0.5-1um，大颗粒磷酸铁锂的粒径为8-12um,两者的质量比例为3～7:7～3。

3.一种制备如权利1所述的锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤（一）密实氧化铁的制备：

（1）分别缓慢滴加沉淀剂溶液与铁盐溶液和添加剂的混合溶液于三口烧瓶中，65-90℃下搅拌反应3-5h，然后90-100℃真空干燥完全，再球磨1-2h；

（2）将步骤（1）得到的粉末置于管式炉中，在500℃下煅烧5h，得到密实氧化铁粉体；

步骤（二）小颗粒磷酸铁锂浆料的制备：

将纯水、氧化铁、磷源、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.3-1.5μm的混合物，得到小颗粒磷酸铁锂浆料；

步骤（三）大颗粒磷酸铁锂浆料的制备：

将纯水、氧化铁、磷源、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为5-15μm的混合物，得到大颗粒磷酸铁锂浆料；

步骤（四）磷酸铁锂前驱体粉末的制备：

将步骤（二）的小颗粒磷酸铁锂浆料和步骤（三）的大颗粒磷酸铁锂浆料单独喷雾干燥进入混合灌中，得到混合均匀的磷酸铁锂前驱体粉末；

步骤（五）磷酸铁锂成品的制备：

将磷酸铁锂前驱体粉末置于氮气气氛炉内进行烧结，烧结所得粉体过筛后，得到球形磷酸铁锂正极材料。

4.如权利3所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述的沉淀剂的浓度为10-20wt%，铁盐的浓度为5-15wt%，添加剂的浓度为2-5mg/m L，沉淀剂与铁盐、添加剂的用量摩尔比为1.1:1:0.1-0.15。

5.如权利4所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氨水、氢氧化钠、尿素中的一种或几种，铁盐为三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的一种。

6.如权利3所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述纯水、氧化铁、磷源、锂源、碳源、添加剂的质量配比为100:（35-45）:(20-30) :(10-15):(5-8):(0.5-1)。

7.如权利6所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述纯水、氧化铁、磷源、锂源、碳源、添加剂的质量配比为100:40:25 :15:8:0.8。

8.如权利3所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或几种；锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；碳源为聚乙烯醇、蔗糖、可溶性淀粉、纤维素、坏血酸、乙炔黑、酚醛树脂中的一种或几种；添加剂为硬脂酸铵、十二烷基苯磺酸、二乙醇胺、吐温80中的一种或几种。

9.如权利3所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述的喷雾干燥的压力为0.1-0.3MPa，温度为200-300℃。

10.如权利3所述的一种制备锂电池用磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：所述烧结具体是：先升温至250-300℃保温1-2h，再升温至650-800℃煅烧8-12h。