[发明专利]一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法

说明书

本发明公开了一种制备棒状β‑羟基氧化铁的方法，步骤如下：配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；按摩尔比675～1350：1分别称取氯化铁和磷酸二氢钠，共同溶解在超纯水中，得到含有浓度为13.03～20.27g/L氯化铁和浓度为0.06～0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；将步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，搅拌至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，加热反应；反应完成后取出反应釜，倒出上清液，离心洗涤，弃去上清液；将沉淀物烘干，即得到β‑羟基氧化铁。本发明方法操作简单，原材料无毒，对环境无污染，能够得到棒状结构的结晶度较高的β‑FeOOH。

技术领域

本发明涉及无机化学纳米材料领域，具体涉及一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法。

背景技术

羟基氧化铁广泛存在于自然界中，因其稳定的结构以及丰富的羟基从而使得它在光催化方面存在着巨大的应用潜能，同时羟基氧化铁还可以作为锂电池的阳极活性材料，具有较高的放电容量和良好的循环性能。

目前制备β-羟基氧化铁的方法主要有强迫水解法、沉淀法、亚铁氧化法、水热法、微乳法、电化学沉积法、微波水解法和生物矿化法等，然而，这些传统的方法都存在一些局限性。如水解过程需在酸性条件下完成；沉淀法和微乳法需加入表面活性剂；亚铁氧化法需在碱性环境下完成；溶胶凝胶法需在有机介质中进行；传统的水热法相对简单，但需利用氢氧化钠调节pH值，并升温通氧。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，工艺简单。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种制备棒状β-羟基氧化铁的方法，包括以下步骤：

(1)用超纯水配制浓度为2g/L的磷酸盐缓冲液；

(2)按摩尔比675～1350：1分别称取氯化铁和磷酸二氢钠，共同溶解在超纯水中，得到含有浓度为13.03～20.27g/L氯化铁和浓度为0.06～0.11g/L磷酸二氢钠的混合溶液；

(3)将步骤(1)配制好的磷酸盐缓冲液加入到步骤(2)配制好的混合溶液中，搅拌至完全溶解，将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，然后将其置于恒温炉中加热反应；

(4)反应完成后取出反应釜，倒出上清液，加入超纯水离心清洗直至反应物完全沉淀，弃去上清液；

(5)将沉淀物烘干，即得到β-羟基氧化铁。

优选的，步骤(3)中所述磷酸盐缓冲液与所述混合溶液的体积比为2～8：7～13。

优选的，步骤(3)中溶液反应的温度为150～200℃，反应时间为10～15h。

优选的，步骤(3)中搅拌混合时间为0.5～1h。

优选的，步骤(4)中清洗时离心转速为5000～10000r/min，清洗次数为5～8次。

优选的，步骤(5)中烘干温度为50～80℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所提供的方法简单，原材料无毒，制备成本低，可批量生产；

(2)通过调节氯化铁以及磷酸盐缓冲液的浓度，能够稳定的生成棒状结构的β-羟基氧化铁而且结晶度较高。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁的XRD衍射图；

图2为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁的SEM图片；

图3为本发明实施例1制备的β-羟基氧化铁和双氧水作用光催化降解罗丹明B的降解效率图，1曲线为RHB标准值，2曲线为反应0.5h，3曲线为反应7h，4曲线为反应21h，5曲线为反应24h；