[发明专利]一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法

说明书

本发明涉及一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法，该方法包括以下步骤：1)将磷酸氢钙试样与中性柠檬酸铵溶液混合后，在63‑67℃下保温0.5‑1.5h，之后冷却至室温，用水定容摇匀后过滤，得到滤液；2)采用比色法测定，通过绘制磷标准工作曲线，由工作曲线得到滤液中的磷含量，经计算得到磷酸氢钙试样中的枸溶性磷含量。与现有技术相比，本发明能够在较短时间内实现对饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的安全、精确测定，操作简便，耗时短，检测效率高，检测结果更稳定、重复性好、误差小，可对饲料原料的采购和验收提供参考数据，确保饲料品质安全。

技术领域

本发明属于饲料原料中化学成分检测技术领域，涉及一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法。

背景技术

磷是畜禽机体含量最多的常量元素之一，不仅是构成畜禽骨骼、牙齿和神经组织的重要部分，还参与细胞内碳水化合物、脂肪和核酸代谢，对维持神经、肌肉的正常功能和体内酸碱平衡起着重要作用。磷酸氢钙作为广泛应用的原料，是畜禽饲料中重要的补磷来源，而其中的枸溶性磷是磷酸氢钙中不溶于水、能够被畜禽有效吸收利用的有效磷，即枸溶性磷含量就可以反映磷酸氢钙的有效磷含量，进而反映磷酸氢钙的质量。因此，准确、快速地检测出磷酸氢钙中枸溶性磷的含量，对饲料厂家控制磷酸氢钙的质量及添加量具有重要意义。

目前，关于磷酸氢钙中枸溶性磷的测定主要采用国家标准GB/T 22594-2017《饲料添加剂磷酸氢钙》中的方法(国标法)，该标准在测定磷酸氢钙中枸溶性磷含量时采用喹钼柠酮重量法，其检测原理为：用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀；通过过滤，烘干、称重，计算枸溶性磷含量。上述方法采用喹钼柠酮重量法测定枸溶性磷含量，虽然方法成熟，但是该方法操作过程繁琐、耗时长(至少4h)、检测成本高，并且喹钼柠酮沉淀剂中的喹啉(C₉H₇N)和丙酮(C₃H₆O)等都是危险品，会威胁检测人员的健康，因为人体短时间暴露在喹啉蒸汽中会导致鼻子、眼睛和呼吸道被腐蚀，也可能导致头昏和恶心，而丙酮具有中毒毒性，属于管制化学品，可经呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收，在接触较多的情况下可导致中毒。因此，上述检测方法无法满足和适应生产及科研分析工作中快速简捷和人员安全的要求。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法，该方法包括以下步骤：

1)将磷酸氢钙试样与中性柠檬酸铵溶液混合后，在63-67℃下保温0.5-1.5h，之后冷却至室温，用水定容摇匀后过滤，得到滤液；

2)采用比色法测定，通过绘制磷标准工作曲线，由工作曲线得到滤液中的磷含量，经计算得到磷酸氢钙试样中的枸溶性磷含量。

进一步地，步骤1)中，用水定容摇匀后得到试样液，每250mL试样液中含有0.3-0.8g饲料原料试样。

进一步地，步骤1)中，所述的过滤为干过滤。

进一步地，步骤2)中，利用磷标准溶液绘制磷标准工作曲线。

进一步地，所述的磷标准溶液为磷酸二氢钾标准溶液。

作为优选的技术方案，所述的磷酸二氢钾标准溶液的质量浓度为50μg/mL。

进一步地，所述的磷标准工作曲线的绘制过程为：取不同体积的磷标准溶液，分别加入相同体积(8-12mL)钒钼酸铵显色剂，用水定容至刻度(50mL)，摇匀，静置10-30min，在波长400nm下用分光光度计测定各磷标准溶液的吸光度，以磷标准溶液中的磷含量及对应的吸光度分别作为横纵坐标，绘制磷标准工作曲线。