[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法有效
申请号: | 201810961651.5 | 申请日: | 2018-08-22 |
公开(公告)号: | CN110857277B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 张坤树;林普文;李志军;蒋华锋 | 申请(专利权)人: | 潍坊金石环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/15 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 孙宝绿 |
地址: | 261300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 合成 方法 | ||
本发明提供了一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的合成方法,(1)采用以丙烯腈为主的混合溶剂;(2)异丁烯分三个阶段,不同速率通入;具体包括分段通入异丁烯;所述分段通入异丁烯,温度为10‑40℃,开始按第一速率通入异丁烯;待异丁烯通入一段时间后,反应液出现浑浊,之后按第二速率继续通入异丁烯;待异丁烯通入至总量的80%时,调整为第三速率继续通入至完毕;所述第一速率为56‑60kg/h;所述第二速率为52‑54kg/h;所述第三速率为62‑65kg/h;本发明方法得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸产品,结晶粒度大,大小均一,流动性好,有效缓解了2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的晶型问题引进的种种弊端。
技术领域
本发明属于化工技术领域,涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备工艺,具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid简称AMPS)是一种多功能水溶性阴离子单体,性状为白色结晶粉末固体,其结构式如下:
由于AMPS 结构式中含有强阴离子性、水溶性、并对盐不敏感的磺酸基团,屏蔽的酰胺基团及不饱和双键,使其具有优良的性能。AMPS 的特殊结构也可用于改善非水溶性高聚物的综合性能。它的聚合物都是优秀的功能高分子电解质,作为染料固定剂、絮凝剂、分散剂、增粘增稠剂,已广泛应用于化纤、塑料、涂料、表面活性剂、造纸、水处理和油田化学等领域。
目前最典型的生产 AMPS 的工艺,是以丙烯腈,发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备 AMPS。美国专利 US3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法,并得到了纯度较高的单体,但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司 (DE2904444A1,DE 2904465A1) 改进了上述方法,并提出了获得更高纯度 AMPS 的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂,在氦气气氛中于低温下加入发烟硫酸,在搅拌下分段通入异丁烯使其反应,产物AMPS 从混合液中析出,得到泥浆状产物,然后加入醋酸升温,蒸出过量丙烯腈,再加入一定量水,升温至 90℃以上使其溶解,再放入冷水中,使产物结晶析出,并用醋酸洗净,再用 60℃热风干燥,即得到高纯单体。
现有合成方法所制备的AMPS粉末产品,普遍存在结晶粒度小,大小均一性差,流动性差的问题,如图2所示。这种产品的缺点,一是生产过程中离心、干燥、放料等工序操作较困难。二是客户在使用投料过程中,物料投加不顺畅,效率低,且很容易起粉尘,对环境和职工安全造成不利影响。AMPS粉末存在的种种弊端成为制约AMPS生产以及应用的一个技术难题。
现有AMPS生产技术中,大多将重点放在如何提高产品的收率以及纯度上,对于产品晶型改善的专利报道并不多见。其中专利公开号101284805,以及专利CN1039995C中有提到关于AMPS结晶颗粒情况的描述。另外为了解决AMPS粉末产品在应用上的弊端有厂家把粉末产品采取挤压、破碎方式进一步加工成颗粒状,这样一是增加了生产成本,再就是由于二次加工,使AMPS产品原有理化性能受到了一定的影响。
发明内容
本发明为解决以上技术问题,提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法,实现以下目的:
(1)本发明2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法,通过采用以丙烯腈为主的混合溶剂,以及异丁烯分三个阶段、不同速率通入的控制,可以使AMPS产品的晶型得到有效的改善。
(2)本发明的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法,该方法所制备的粉末产品,结晶粒度大,大小均一,流动性好,有效缓解了AMPS晶型问题引进的种种弊端。
为解决上述技术问题,采用以下技术方案:
本发明的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法,其特征在于,
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