[发明专利]一种高盐废水处理用氟硅膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Ⅰ氟硅聚合物的制备：将双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶溶于高沸点溶剂中形成溶液，再将溶液加入反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，常压下75-90℃反应2-3小时，再升温至110-120℃反应2-3小时，后升温至220-230℃，初级缩聚反应4-6小时，然后抽真空至500Pa，加热到235-245℃，再缩聚反应8-10小时，后冷却至室温，调至常压，在水中沉出，将析出的聚合物用乙醇洗3-5次，再置于真空干燥箱70-80℃下干燥10-15小时，得到氟硅聚合物；

Ⅱ改性纳米硼纤维：将纳米硼纤维分散于无水乙醇中，再向其中加入(3-氨丙基)二乙氧基乙基硅烷，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，再向其中加入经过真空脱水的HDI三聚体、催化剂，升温至80-90℃搅拌反应8-10小时，抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3-5次，后置于真空干燥箱70-80℃下干燥10-15小时，得到改性纳米硼纤维；

Ⅲ膜的制备：将经过步骤Ⅰ制备得到的氟硅聚合物、经过步骤Ⅱ制备得到的改性纳米硼纤维、醋酸纤维素、致孔剂、N,N-二甲基甲酰胺混合，在40-70℃下搅拌10-12小时，静置10-12小时，后采用浸没沉淀相转化法，将其浇注在聚四氟乙烯平板上，用刮膜刀刮膜，在空气中停留1.5-2.5小时，然后放置于凝固浴中得到所述高盐废水处理用氟硅膜。

2.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的质量比为1.88:1:(0.3-0.6):(0.2-0.3):(10-15)。

3.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中所述纳米硼纤维、无水乙醇、(3-氨丙基)二乙氧基乙基硅烷、HDI三聚体、催化剂的质量比为(3-5):(10-15):1:0.3:0.15。

5.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三乙胺、亚乙基二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅲ中所述氟硅聚合物、改性纳米硼纤维、醋酸纤维素、致孔剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(45-65):(5-10):(5-10):(1-5):(130-190)。

7.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，所述致孔剂选自氯化铵、聚乙二醇、丙三醇、吐温中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的高盐废水处理用氟硅膜的制备方法，其特征在于，所述凝固浴采用溶剂为水、丙酮、乙醇中的一种或几种。

9.一种采用权利要求1-8任一项所述高盐废水处理用氟硅膜的制备方法制备得到的高盐废水处理用氟硅膜。