[发明专利]一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用。其制备方法包括以下步骤：(1)碳纳米纤维的制备；(2)在碳纳米纤维中加入四水合醋酸钴，搅拌使四水合醋酸钴溶解，得到分散液；(3)将硒粉加入到水合肼溶液中，搅拌使硒粉完全溶解得到硒溶液，取硒溶液逐滴加入步骤(2)制得的分散液中，得到的混合溶液转入反应釜中反应，反应结束后经离心分离、洗涤、干燥后即制得所述纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料。该制备方法简单，在酸性条件下氢析出性能优异，可应用于催化电解水电极材料，相对于贵金属铂催化剂，该材料成本较低，稳定性良好。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

当今世界面临着两个最为严峻的考验，一是环境污染，二是能源危机。环境和能源问题与世界各国的经济发展密切相关，因此可持续发展新能源的开发利用受到许多国家的重视。氢气燃烧后的产物只有水，是真正意义上的“零污染”燃料，因而被认为是二十一世纪最理想的能源。地球上水储量丰富，地球表面约有71％被水覆盖，电解水制氢是比较洁净的制氢方式，也是目前比较好的选择。迄今为止，电解水制氢最有效的催化剂是铂及其铂合金。但是，价格昂贵、资源稀缺等因素限制了铂的广泛应用和商业化发展。因此，寻找一种高性能的非贵金属催化剂用于氢析出成为近年来研究的热点。

非贵金属氢析出催化剂包括两类：(1)非金属元素用來构造无机非金属氢析出催化剂，主要包括硼、碳、氮、磷、硫和硒；(2)过渡金属用來构造非贵金属氢析出催化剂，主要包括铁、钴、镍、铜、钼和钨。其中，由于独特的物理化学性质，第一行过渡金属硒化物(硒化铁，硒化钴，硒化镍)受到了广泛的关注。铁、钴、镍的硒化物属于立方、正交晶系，金属原子以八面体的形式与硒原子结合，能部分填充Eg能带带隙，因此被视为较优异的氢析出催化剂。但是，过渡金属硒化物容易团聚，而且本身的导电性不够强。因此开发出一种导电性好、稳定高效的氢析出催化剂材料迫在眉睫。

发明内容

为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明首要目的为提供一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料。

本发明的另一目的为提供上述纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法。

本发明的再一目的为提供上述纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的应用。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先将细菌纤维素浸泡到水中至中性，然后进行冷冻干燥，最后在保护气体气氛下进行煅烧，降温冷却至室温后得到碳纳米纤维；

(2)取步骤(1)制得的碳纳米纤维分散于水中，超声分散成均匀的混合液，然后加入四水合醋酸钴，搅拌使四水合醋酸钴溶解，得到分散液；

(3)将硒粉加入到水合肼溶液中，搅拌使硒粉完全溶解在水合肼溶液，得到硒溶液，取硒溶液逐滴加入到步骤(2)制得的分散液中，得到的混合溶液转入反应釜中反应，反应结束后经离心分离、洗涤、干燥后即制得所述纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料。

优选的，步骤(2)所述碳纳米纤维在水中的分散浓度为0.3～1mg/mL，所述四水合醋酸钴在分散液中的浓度为0.01～0.04mol/L。

优选的，步骤(3)所述的硒粉在水合肼溶液中的加入量为0.03～0.06mol/L。

优选的，步骤(3)所述水合肼溶液的质量分数为40％～80％，所述硒溶液的加入量与反应体系的体积比为1～3：21，所述的反应体系由硒溶液和步骤(2)制得的分散液组成。

优选的，步骤(3)所述搅拌的温度为80℃～100℃，更优选的，所述搅拌的温度为80℃。