[发明专利]一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）选取单层或少层氧化石墨烯水溶液；

（2）对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，预冻温度为-50~-10℃，预冻时间＞1h，直至氧化石墨烯溶液完全冻结；

（3）然后将冷冻后的氧化石墨烯溶液放入真空干燥箱，抽真空进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度为-45~-25℃，干燥时间为5~20h，使氧化石墨烯溶液中的水分直接由冰升华为气；

（4）将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，然后依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶液将PH调节至13，超声5～60min；

（5）将超声完毕的氧化石墨烯、镍离子混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼为还原剂，在80~200℃的微波条件下保温2~18 h，同时在反应过程中不断进行搅拌；

（6）对反应后的溶液采用抽滤法进行洗涤，获得沉淀，并用去离子水和乙醇分别冲洗三次，然后将沉淀物放入真空干燥箱，在60~160℃条件下真空干燥2~12h，即可制得石墨烯负载镍磁性复合材料。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述少层氧化石墨烯的层数为2~5层。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，氧化石墨烯用量为0.1～5mg/mL，乙酸镍的用量为10～200mg/mL，水合肼的用量为5～20mL。

4.如权利要求1所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，微波频率为2450±50MHz，微波功率为0～500W。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯负载镍磁性复合材料中包括石墨烯和纳米镍。

6.如权利要求5所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯在石墨烯负载镍磁性复合材料中的质量分数为10~50%，其形态为有较多褶皱的片状，片径为10~12um。

7.如权利要求5所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米镍包括金属镍粒子和氧化镍，其中金属镍粒子为粒径在20～200nm之间的不规则多面体，氧化镍为粒径在50～100nm之间的圆球体。