[发明专利]四氯化锆的制备方法及四氯化锆

说明书

本发明公开了一种四氯化锆的制备方法及四氯化锆，该方法包括以下步骤：向反应器中通入氢气、过量的氯气，将氢气点燃，氢气在氯气中燃烧，反应生成氯化氢，该反应放热使得反应器内温度升高；氯气、氯化氢与反应器内的硅粉反应生成四氯化硅和氢气，该反应放热使得反应器内温度升高；氯气与反应器内的锆英砂、碳质还原剂反应生成四氯化锆、四氯化硅和一氧化碳。本发明中的四氯化锆的制备方法，通过化学反应热实现反应器内部供热平衡，替换了现有技术中的电感加热方式，从而大大降低了反应器的制造难度，工业化可实现，降低了生产成本，避免了外部加热导致的一系列问题，使得四氯化锆的制备简单易行。

技术领域

本发明属于四氯化锆制备技术领域，具体涉及一种四氯化锆的制备方法及四氯化锆。

背景技术

氧化锆具有化学性质不活泼，高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数等优良的特性，是制备耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂以及人工钻的重要原料。

四氯化锆是生产氧化锆的重要原料，现有氧化锆的生产工艺可以分为碱熔法、氯化法两大类，沸腾氯化法是最具有发展潜力的四氯化锆生产工艺，具有产品质量高，生产成本低，原料利用率高等优点。沸腾氯化法采用锆英砂、还原剂及化学补热剂的混合物在流化床反应器内进行反应制备四氯化锆，同时副产四氯化硅，其中还原剂包括木炭、石油焦、煤粉等，化学补热剂包括硅粉、硅铁、碳化硅等。

现有技术中，沸腾床生产四氯化锆的方法中锆英砂发生碳化氯化的条件较高，反应温度需要达到1100～1300℃才能发生反应，工业生产过程中为了达到上述反应条件，通常使用电感加热对氯化反应炉进行加热，将反应区的温度加热至1100～1300℃，但是使用电感加热存在以下问题，一方面反应过程能耗高，生产成本高；另一方面电感加热对反应器内发热体的材质有很高的要求，例如发热体必须为导电材料，同时发热体必须能够耐1500℃以上的高温，此外还能够在高温下耐氯气腐蚀。这些问题的存在导致沸腾氯化法四氯化锆工业化生产困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种四氯化锆的制备方法及四氯化锆，解决了现有沸腾氯化法四氯化锆生产技术中因系统反应温度高、腐蚀性大等问题导致的设备制造难度大，工业化实施困难等问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：

向反应器中通入氢气、过量的氯气，将氢气点燃，氢气在氯气中燃烧，反应生成氯化氢，该反应放热使得反应器内温度升高；氯气、氯化氢与反应器内的硅粉反应生成四氯化硅和氢气，该反应放热使得反应器内温度升高；

氯气与反应器内的锆英砂、碳质还原剂反应生成四氯化锆、四氯化硅和一氧化碳。锆英砂组成，

锆英砂包括：92-96mas％ZrSiO₄，1-2mas％HfSiO₄，1-2mas％SiO₂，1-2mas％Al₂O₃，0-1mas％Fe₂O₃，0-1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％CaO，0-0.5mas％Y₂O₃，余下为其它杂质。