[发明专利]四氯化锆合成气的净化装置及方法

说明书

本发明公开了一种四氯化锆合成气的净化装置及方法，该装置包括：储硅器，用于存储硅，向储硅器内通入氯化法制备四氯化锆得到的四氯化锆合成气，储硅器中的硅与四氯化锆合成气中的氯气反应生成四氯化硅，除去四氯化锆合成气中的氯气，得到第一合成气；第一冷却器，与储硅器连接，第一冷却器用于将第一合成气降温冷却析出固体四氯化锆，得到第二合成气；第二冷却器，与第一冷却器连接，第二冷却器用于将第二合成气降温冷却析出液体四氯化硅，得到尾气。通过化学反应的方法除去合成气中的氯气，简化了四氯化锆合成气的分离工艺，降低了分离设备的要求，降低分离成本，除氯气的同时生成的四氯化硅可继续用于多晶硅的生产，使得氯元素得到了回收利用。

技术领域

本发明属于四氯化锆生产技术领域，具体涉及一种四氯化锆合 成气的净化装置及方法。

背景技术

沸腾氯化法是最具有发展潜力的四氯化锆生产工艺，具有产品质 量高，生产成本低，原料利用率高等优点。沸腾氯化法采用锆英砂、 碳还原剂、氯气，在流化床反应器内进行反应制备四氯化锆，同时副 产四氯化硅，其中碳还原剂包括木炭、石油焦、煤粉等。

沸腾氯化法生产四氯化锆过程中，为了实现反应床层内的正常流 化，氯气的流量会超过锆英砂氯化反应过程中的理论量，导致四氯化 锆合成气中存在过量的氯气，过量氯气的存在增加了四氯化锆合成气 分离的难度及分离成本，同时存在很大的安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不 足，提供一种四氯化锆合成气的净化装置及方法，解决了现有技术 中因四氯化锆合成气中含有氯气造成的分离难度大、分离成本高的问 题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种四氯化锆 合成气的净化装置，包括：

储硅器，用于存储硅，向储硅器内通入氯化法制备四氯化锆得 到的四氯化锆合成气，储硅器中的硅与四氯化锆合成气中的氯气反 应生成四氯化硅，除去四氯化锆合成气中的氯气，得到第一合成 气；

第一冷却器，与储硅器连接，第一冷却器用于将第一合成气降 温冷却析出固体四氯化锆，得到第二合成气；

第二冷却器，与第一冷却器连接，第二冷却器用于将第二合成 气降温冷却析出液体四氯化硅，得到尾气。

储硅器的底部设置有挡板，硅块放置于挡板上，挡板上设置 有开孔，开孔的孔径小于硅的粒径。

氯化法制备四氯化锆得到的四氯化锆合成气包括四氯化锆、 四氯化硅、氯气、一氧化碳、二氧化碳。具体的，四氯化锆合成 气包括：39-44mas％ZrCl₄，0.5-1mas％HfCl₄，29-33mas％SiCl₄， 1-2mas％AlCl₃，0.5-1mas％FeCl₃，0.5-1mas％TiCl₄，小于 0.5mas％ThCl₄，小于0.5mas％CaCl₂，小于0.5mas％YCl₃， 0.5-1mas％ZrSiO₄，小于0.1mas％HfSiO₄，小于0.1mas％SiO₂，小 于0.1mas％Al₂O₃，0.5-1.5mas％C，1-6mas％Cl₂，14-19mas％CO， 0.5-1.5mas％CO₂，小于0.5mas％UO₂Cl₂。

优选的是，在反应器内通过氯化法制备四氯化锆合成气，储硅 器与反应器的出口连接，四氯化锆合成气由反应器流入到储硅器中。