[发明专利]一种制备2;6-二氯苯甲腈的方法

权利要求书

1.一种制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其步骤为：液氨汽化后，与氮气、空气进行气体混合；同时2,6-二氯氯苄通过蒸汽汽化，与上述混合气体一同预热，再于反应器中进行反应，盐温为370～410℃，2,6-二氯氯苄、氨气、贫氧空气的摩尔比为1:2～10:5～100，其中氧气在贫氧空气中的体积含量为6～16％；催化剂为应用氨氧化法制备二氯苯甲腈的催化剂，经过降温、水洗、离心脱水，得到2,6-二氯苯甲腈粗品。

2.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于2,6-二氯氯苄:氨气:贫氧空气的摩尔比为1:3～6:10～50。

3.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于氧气在贫氧空气中的体积含量9～12％。

4.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于盐温为380℃～400℃。

5.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于催化剂使用本发明公开的一种催化剂，该催化剂的制备方法为：

1)活性前驱体的制备

在醇类溶剂中加入钒化合物、磷化合物、钼化合物，搅拌制成悬浊液，加热升温，在反应温度为80℃～160℃、反应压力为0～－40kPa下进行反应，反应4h～6h，冷却后过滤，滤饼于100℃～160℃下干燥24h，再于280℃～400℃下焙烧4h～8h；其中，醇类溶剂为正己醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或多种；

2)半成品制备

将步骤1)所得的活性前驱体与载体、助剂、造孔剂、润滑剂混合均匀得到混合物料，将混合物料成型并干燥，其中所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或多种；所述的助剂为钴化合物和/或铬化合物；

3)活化

将步骤2)所得的半成品在氧气含量范围为3％～15％的贫氧空气气氛下进行活化，活化温度为400℃～600℃，活化时间为2h～10h。

6.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于反应器为固定床反应器或流化床反应器。

7.根据权利要求1所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于水洗后的气体经过洗涤冷却后，一部分进入气液分离器进行回收，另一部分使用尾气风机抽进焚烧炉燃烧后放空。

8.根据权利要求7所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于水洗后的气体经过洗涤冷却后，75％进入气液分离器进行回收，25％使用尾气风机抽进焚烧炉燃烧后放空。

9.一种制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其步骤为：通入氮气降低氧含量，通过气体循环压缩机使整个系统的气体循环，液氨采用液氨储罐的管内压力自动进入液氨蒸发器进行汽化后进入循环气体管线与氮气、空气进行气体混合，同时2,6-二氯氯苄经计量泵进入蒸发器中使2,6-二氯氯苄汽化，再与上述混合气体进行混合，进入预热混合器一同预热，预热后进入反应器进行反应，盐温为370～410℃，2,6-二氯氯苄、氨气、贫氧空气的摩尔比为1:2～10:5～100，其中氧气在贫氧空气中的体积含量为6～16％；催化剂为应用氨氧化法制备二氯苯甲腈的催化剂，反应后的气体通过部冷器降温至300℃，再经循环冷水喷淋使急冷器内产物降低至80～90℃，产物以固体悬浮颗粒随着急冷水进入水洗塔，水洗塔内部通过急冷水喷淋的方式进行水洗，水洗塔底部的固体以间歇采集的方式去离心装置脱水；水洗塔中的气相进入气体洗涤塔，并将气体温度降低至40℃以内，75％的气体进入气液分离器回收，25％的气体使用尾气风机抽进焚烧炉燃烧后放空；回收的气体与补充空气一起通过循环压缩机循环使用。

10.根据权利要求9所述的制备2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于催化剂使用本发明公开的一种催化剂，该催化剂的制备方法为：

1)活性前驱体的制备

在醇类溶剂中加入钒化合物、磷化合物、钼化合物，搅拌制成悬浊液，加热升温，在反应温度为80℃～160℃、反应压力为0～－40kPa下进行反应，反应4h～6h，冷却后过滤，滤饼于100℃～160℃下干燥24h，再于280℃～400℃下焙烧4h～8h；其中，醇类溶剂为正己醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或多种；

2)半成品制备

将步骤1)所得的活性前驱体与载体、助剂、造孔剂、润滑剂混合均匀得到混合物料，将混合物料成型并干燥，其中所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或多种；所述的助剂为钴化合物和/或铬化合物；

3)活化

将步骤2)所得的半成品在氧气含量范围为3％～15％的贫氧空气气氛下进行活化，活化温度为400℃～600℃，活化时间为2h～10h。