[发明专利]一种聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810967621.5 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN109126890B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;徐林;王铖;王刚;殷恒志;戚明甫;许越 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07D303/08;C07D303/14 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 负载 杂多 烯烃 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)催化剂制备:将钨源、磷酸、金属盐混合,滴加双氧水制得溶液A;将磷酸和苯胺混合,制得溶液B;将溶液A滴加入溶液B中,保温反应,过滤、洗涤得催化剂;
(2)环氧化反应:将溶剂、催化剂、助剂、双氧水混合,加入烯烃,进行环氧化反应,反应完毕后分离回收催化剂,上述步骤(1)中,所述的金属盐为硝酸铜、钒酸钠、硅酸钠、钼酸钠、钛酸钠、钴酸钠中的一种或多种;金属盐用量为钨源摩尔数的0.1-1倍;溶液A中磷酸:钨源摩尔比=2,溶液B中磷酸:苯胺摩尔比=1;溶液A与溶液B的重量比=1:2;上述步骤(2)中,所述的烯烃为丙烯、氯丙烯、环己烯、1-己烯、1-十二烯、苯乙烯中的一种或多种,用量为双氧水摩尔数的1-5倍;所述的助剂为磷酸钾、磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的一种或多种,用量为烯烃重量的0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述的钨源为钨酸钠、钨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述的保温反应温度为0-50℃,反应时间为1-48h。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,所述的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙腈、丁腈中的一种或多种,溶剂用量为双氧水重量的5-30倍。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,所述的催化剂用量为烯烃重量的5-50%。
6.根据权利要求1所述的聚苯胺负载杂多酸的烯烃环氧化催化剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,所述的环氧化反应温度为0-100℃,反应时间为1-6h;分离回收方式为离心、过滤、沉降中的一种或多种。
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