[发明专利]一种超疏水二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种超疏水二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。该方法包括：将经预处理至表面平整光滑的钛片进行首次阳极氧化反应，在钛片表面制备阳极氧化钛纳米管阵列；然后去除阳极氧化反应所制备纳米管结构；再进行二次阳极氧化反应；用十二烷酸的十六烷溶液浸泡法进行疏水改性；还包括在二次阳极氧化反应前或后进行空蚀处理。本发明采用空蚀和阳极氧化处理相结合的方法制备二氧化钛纳米管阵列薄膜，所得材料能够达到超疏水性能，与水的接触角可达150.5°‑166.0°，薄膜表面的沟壑与团簇面积较小，内渗现象轻微，疏水性能更好。

技术领域

本发明涉及一种超疏水二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法。

背景技术

钛金属因其具有比强度高、密度低、生物相容性好以及耐蚀性高等优点，是一种应用非常广泛的生物医学材料。但是钛本身也存在缺陷，其中对涂层的附着力差直接影响到类骨组织在其表面的附着，限制了其作为医用植入材料的应用。为了进一步提高其使用性能，克服以上缺点，常需对钛表面进行改性处理。

二氧化钛纳米管由于具有高的比表面积、可控的纳米管形态等特性，有利于类骨组织的生长，在医学领域展现出优异的性能，引起了越来越多的关注。在众多二氧化钛纳米管制备的方法中，阳极氧化方法具有简单、高效和可控等优点。

二氧化钛纳米管结构虽然有助于类骨组织的生长，但是作为医用植入材料，往往也容易受到细菌的感染。有关由细菌引发的内植物感染的原因有很多，但其中最关键的因素源于细菌在其表面的粘附。超疏水材料具有很低的表面自由能同时还有很好的抗粘附性能，因此，超疏水材料也显示出了良好的生物相容性。

发明内容

本发明目的在于提供一种超疏水二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。本发明从阳极氧化的不同工艺对疏水性能的影响上进行研究分析，制备出一种疏水性能较好的二氧化钛纳米管阵列薄膜。本发明方法主要包括：以金属钛为基底，通过阳极氧化的方法加工制备具有纳米管阵列结构的阳极氧化钛膜层，在不同的工艺条件下，得到了不同形貌的膜层。以阳极氧化钛为基底涂覆低表面能物质-十二烷酸，获得了疏水表面，将空蚀与阳极氧化相结合，改变阳极氧化前试样的处理流程，以及二次阳极氧化，得到了超疏水表面结构。

本发明技术方案如下：

一种超疏水二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)将经预处理至表面平整光滑的钛片进行首次阳极氧化反应，在钛片表面制备阳极氧化钛纳米管阵列；然后去除阳极氧化反应所制备纳米管结构；

进一步地，所用电解液为NaF与Na₂SO₄的混合水溶液，其中NaF的浓度为0.25-0.5％。

进一步地，电解电压为15-30V，优选为15-20V。

进一步地，电解时间为2-6h，优选为5-6h。

进一步地，阴阳极间距为5cm左右。

进一步地，以预处理过的钛片作阳极，以石墨电极为阴极进行阳极氧化反应。

在本发明一个具体实施方式中，所用电解液为NaF与Na₂SO₄的混合水溶液，其中NaF的浓度为0.5％，阳极氧化电压为20V，阳极氧化时间为5h。

进一步地，可采用超声清洗的方法去除阳极氧化反应所制备纳米管结构。所用溶剂可选丙酮或酒精。

2)将步骤1)所得材料进行二次阳极氧化反应；

进一步地，所述二次阳极氧化反应条件与首次阳极氧化反应条件相同。

3)用浸泡法对步骤2)所制备的阳极氧化钛纳米管阵列进行疏水改性。