[发明专利]一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法与应用有效
申请号: | 201810968070.4 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN109384931B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 杨雄发;来国桥;罗蒙贤;李泽;郝超伟 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/458 | 分类号: | C08G77/458;C08L83/10;H01L33/56 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 聚倍半硅氧烷 光敏 硅树脂 制备 方法 应用 | ||
1.一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)聚四亚甲基醚二醇(PTMG)与带异氰酸酯基的三官能烷氧基硅烷在溶剂A中反应,制备两端为三官能烷氧基、中间为聚氨酯链段的硅烷偶联剂溶液;
(2)向步骤(1)中所得两端为三官能烷氧基、中间为聚氨酯链段的硅烷偶联剂溶液中滴加二氧六环、水和催化剂A的混合物,滴完后,进行水解-缩合反应,过滤除去催化剂,并减压蒸出溶剂,制备羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷;
(3)步骤(2)得到的羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷与含丙烯酰氧基的硅烷、二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷在催化剂B催化下,在溶剂B中水解-缩合反应,经处理后得到含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂;
含丙烯酰氧基的硅烷选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种,
二官能烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种,
三官能烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中带异氰酸酯基的三官能烷氧基硅烷选自3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种;异氰酸酯与PTMG的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)溶剂A选自丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)反应步骤为:在20~60℃下,将带异氰酸酯基的三官能烷氧基硅烷滴加到盛有PTMG和溶剂A中,反应2~8 h。
5.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中催化剂A选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种,其用量为两端为三官能烷氧基、中间为聚氨酯链段的硅烷偶联剂质量的0.5~5%;水的使用量按照水的摩尔数与两端为三官能烷氧基、中间为聚氨酯链段的硅烷偶联剂的摩尔数为2:1,二氧六环使用量为水质量的10~100倍。
6.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,
羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷使用量为羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷、含丙烯酰氧基的硅烷、二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷总质量的5~30%;
含丙烯酰氧基的硅烷使用量为羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷、含丙烯酰氧基的硅烷、二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷总质量的2-25%;
二官能烷氧基硅烷使用量为羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷、含丙烯酰氧基的硅烷、二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷总质量的10~30%;
催化剂B选自硫酸、盐酸、磷酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、醋酸中的一种或几种,使用量为羟基封端含聚氨酯桥联聚倍半硅氧烷、含丙烯酰氧基的硅烷、二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷总质量的0.5~10%;
溶剂B选自甲苯、二甲苯、石油醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种含聚氨酯桥联的聚倍半硅氧烷的光敏硅树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中水解-缩合反应温度为30~78℃,反应时间0.5~12h。
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