[发明专利]一种离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 201810968352.4 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN109107535A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 高仕谦;张占恩;吴怡秋 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 类沸石咪唑酯 离子液体 纳米材料 磁性纳米粒子 磁性复合微球 复杂基质样品 有机污染物 吸附 应用 | ||
1.离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. Fe3O4磁性纳米粒子的制备:
将FeCl3·6H2O分散在乙二醇中,搅拌均匀生成黄色透明溶液后加入无水醋酸钠,继续搅拌至混合均匀,然后溶液转移至高压反应釜中,反应完全后,冷却至室温,收集黑色磁性Fe3O4微球,然后用水和乙醇交替洗涤三次,干燥研磨得到Fe3O4磁性纳米粒子;
S2. ZIF-8@Fe3O4磁性复合微球的制备:
将步骤S1制得的Fe3O4加入到聚苯乙烯磺酸钠水溶液中超声,通过外加磁场回收,洗涤后,将其加入含有甲醇、2-甲基咪唑和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液中,搅拌至反应完全,再利用外加磁场回收,将产物洗涤干燥,研磨,得到ZIF-8@Fe3O4磁性复合微球;
S3. IL/ ZIF-8@Fe3O4磁性纳米粒子的制备:
将离子液体加入到丙酮中超声至均相溶液,加入S2中制得的ZIF-8@Fe3O4,搅拌至丙酮完全蒸发,剩下部分洗涤干燥,得到IL/ZIF-8@Fe3O4磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中在高压反应釜中的反应温度为200℃,反应时间为8h,FeCl3·6H2O和无水醋酸钠的摩尔比为1:4-6。
3.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中加入含有甲醇、2-甲基咪唑和Zn(NO3)2·6H2O的混合溶液后在50℃下搅拌3h。
4.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述Fe3O4和聚苯乙烯磺酸钠水溶液的质量比为1:50-150,其中,聚苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为0.3wt%。
5.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述Fe3O4和混合溶液的质量比为1:50-70,其中,混合溶液中甲醇、2-甲基咪唑和Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比为350-500:8:1。
6.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述ZIF-8@Fe3O4,离子液体和丙酮的质量比为4-5:1:100-500。
7.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述搅拌温度为40℃。
8.根据权利要求1所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述离子液体为是1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-己基-3-甲基咪唑氯化盐中的任意一种。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料。
10.如权利要求9所述的离子液体磁性类沸石咪唑酯纳米材料在对食品复杂基质样品中的痕量有机污染物吸附中和环境治理中的应用。
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