[发明专利]硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810969370.4 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN110857217A | 公开(公告)日: | 2020-03-03 |
发明(设计)人: | 侯峰;王磊;郭文磊 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162;H01G11/36 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎;李薇 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 纳米 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硼掺杂碳纳米管薄膜,其特征在于,所述碳纳米管包括直径为50-80nm的弯曲短粗管和直径为15-25nm的长直碳纳米管,其中所述弯曲短粗管是由紧贴的碳笼堆叠而成;
所述硼掺杂碳纳米管薄膜按照以下方法制备:
步骤1,按照(90-100):(1.3-1.7):(0.5-1.5)的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩得到混合溶液,再加入所述混合溶液1-3wt.%的硼酸,在40-60℃分散均匀,作为前躯体溶液;
步骤2,将CVD炉完全密封,持续通入惰性保护气体以排除炉内空气,调节CVD炉升温至1100-1200℃并保温2-5h,为后续碳纳米管膜的生长提供恒温环境;
步骤3,关闭惰性保护气体,持续通入H2作为反应气至H2充满整个炉膛,再以8-15mL/h的注液速率经过超声雾化装置,将步骤1所述的前躯体溶液以均匀分散的雾状液滴的形式注入炉内,在1100-1200℃进行反应,反应完成后在炉膛底部收集硼掺杂碳纳米管薄膜。
2.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜,其特征在于,所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气。
3.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜,其特征在于,所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气,所述步骤3中通入H2的速度为700-900sccm,所述步骤3的反应时间为10-30min,所述硼掺杂碳纳米管薄膜的形态为筒状类薄膜。
4.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜,其特征在于,所述步骤1中乙醇、二茂铁和噻吩的质量比为95:1.5:1,所述步骤1中的硼酸为所述混合溶液质量的3%,所述步骤3中的注液速率为10mL/h。
5.如权利要求1所述的硼掺杂碳纳米管薄膜在超级电容器电极中的应用,其特征在于,所述硼掺杂碳纳米管薄膜质量比电容为27.5-65.6F/g。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,当所述步骤1中硼酸的质量为所述混合溶液的3wt.%时,所述步骤2中的注液速率为10mL/h时,所述硼掺杂碳纳米管薄膜质量比电容为63-66F/g。
7.一种硼掺杂碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按照(90-100):(1.3-1.7):(0.5-1.5)的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩得到混合溶液,再加入所述混合溶液1-3wt.%的硼酸,在40-60℃分散均匀,作为前躯体溶液;
步骤2,将CVD炉完全密封,持续通入惰性保护气体以排除炉内空气,调节CVD炉升温至1100-1200℃并保温2-5h,为后续碳纳米管膜的生长提供恒温环境;
步骤3,关闭惰性保护气体,持续通入H2作为反应气至H2充满整个炉膛,再以8-15mL/h的注液速率经过超声雾化装置,将步骤1所述的前躯体溶液以均匀分散的雾状液滴的形式注入炉内,反应完成后在炉膛底部收集硼掺杂碳纳米管薄膜。
8.如权利要求7所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气。
9.如权利要求7所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中通入H2的速度为700-900sccm,所述步骤3的反应时间为10-30min,所述硼掺杂碳纳米管薄膜的形态为筒状类薄膜。
10.如权利要求7所述的一种硼掺杂碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述CVD炉的密封方式为水封或油封,所述CVD炉为炉膛顶部设有超声雾化装置的立式CVD炉。
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