[发明专利]一种2,5-二溴碘苯的合成方法

权利要求书

1.一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，以对溴苯酚为原料生产2,5-二溴碘苯，具体包括以下步骤：

S1、2-硝基-4-溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20-40min，将反应物进行减压分馏，收集125-130℃，2.35-2.95kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚；

S2、2-胺基-4-溴苯酚的合成：将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃-85℃，持续1-2h，将反应物进行减压分馏，收集105-125℃，2.57-2.83kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚；

S3、2-碘-4-溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在0-5℃，进行还原反应，持续时间40-60min，将反应物进行减压分馏，收集120-135℃，3.45-3.75kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚；

S4、2,5-二溴碘苯的合成：将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130-140℃，3.25-3.45kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S1中，在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置30min，将反应物进行减压分馏，收集125℃，2.35kPa馏分即得2-硝基-4-溴苯酚。

3.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S2中，将2-硝基-4-溴苯酚置于化学反应釜中，向2-硝基-4-溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃，持续1.5h，将反应物进行减压分馏，收集110℃，2.65kPa馏分即得2-胺基-4-溴苯酚。

4.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S3中，在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2-胺基-4-溴苯酚，温度保持在2℃，进行还原反应，持续时间50min，将反应物进行减压分馏，收集120℃，3.45kPa馏分即得2-碘-4-溴苯酚。

5.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S4中，将2-碘-4-溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130℃，3.45kPa馏分即得2,5-二溴碘苯。

6.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴碘苯的合成方法，其特征在于，所述S1中的对溴苯酚可通过如下方法进行制备：将溴素、二硫化碳溶液加入苯酚二硫化碳溶液中，在5℃以下开始加入，在搅拌下2h加完，将反应物蒸馏除去二硫化碳，再进行减压分馏，收集145-150℃（3.32-3.99kPa）馏分即得对溴苯酚。