[发明专利]一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法。该方法包括先将不同的填料分别置于非质子极性溶剂中超声浸润，然后置于含有不同粒径锆珠的砂磨机中以特定转速进行分散得到无机填料分散浆料，之后在聚酰胺酸树脂在特定粘度时加入到体系中，再继续调酐最后按常规方法制得薄膜。本发明所述方法中无机填料的分散性好，使得在薄膜的制备过程中不易堵塞滤芯，从而降低滤芯的更换频率；采用本发明所述方法制得的黑色亚光聚酰亚胺薄膜具有优良的机械性能和电气强度，以及良好的遮光率和光泽度，对所得薄膜的电镜扫描结果显示，其中的炭黑和消光粉粒子分散性好。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

黑色亚光聚酰亚胺(聚酰亚胺简称PI)薄膜是一种高绝缘、高强度的绝缘薄膜，相比于普通PI膜，黑色亚光PI膜不透明、光透射率和反射系数低，具有良好的遮光性、导热性等，广泛用于移动装置、电脑、汽车以及军用电子设备等。

现有技术在聚酰胺酸(PAA)树脂中单独加入黑料或消光粉制备PI膜的文献较多，但同时加入两者制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜的文献较少。公开号为CN101579904A的发明专利采用研磨4-8h工艺制备黑色浆料，将黑色浆料和亚光剂按比例先与反应物芳族二胺混合均匀，再与芳族二酐反应直接制备黑色亚光聚酰胺酸树脂溶液。公开号为102529262A的发明专利将黑色亚光油墨层涂布在聚酰亚胺薄膜基层上下表面，其中黑色亚光油墨为经砂磨机混合研磨1h，然后高速分散1h制备，组成为水基耐高温丙烯酸油墨树脂、氧化铜、氧化铁、氧化铬、耐高温助剂、分散剂、平流剂等。公开号为CN105733001A的发明专利采用球磨高速剪切均质将添加的黑料与消光剂在溶剂中高压溅射、渗透球磨制备黑色浆料；然后黑色浆料与二胺反应后分别与均苯二酐和联苯二酐反应。公开号为CN105385159A的发明专利向二甲基乙酰胺中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加入黑色颜料，经高压均质处理，得到黑色浆料；将消光剂与滑石粉加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，经剪切分散和超声分散处理制备消光粉浆料，然后将制得的PAA树脂、黑色浆料和消光粉浆料混合，制膜。公开号为CN106432724A的发明专利利用原位聚合法将聚丙烯腈粉粒和强极性非质子有机溶剂混合，加热搅拌，充分溶解后冷却，加入芳香族二元伯胺，完全溶解后加入芳香族二元酸酐，加热搅拌下，制备出聚丙烯腈和聚酰胺酸形成分子互穿网络的共混溶液。以上发明均未涉及黑料和消光粉具体的分散方法。

而实际生产应用中，由于炭黑为纳米级别，炭黑的黑度与其粒径成反比的关系，炭黑粒径越小，黑度越高，制备的黑膜遮光性越好；炭黑分散性越好，制备的亚光黑膜电气强度也越好，因为炭黑分散性好时，各炭黑粒子间距离能维稳，降低了炭黑接近形成导电通路的可能。消光粉为微米级别，消光粉粒径与黑膜的亚光作用成正比的关系，消光粉粒径越大，黑膜亚光效果越好，但粒径过大的消光粉易堵塞滤网及降低黑膜的机械性能。可见，炭黑和消光粉的粒径相差较大，两者在表面结构、形貌上也相差颇大，同时对两者进行分散较单独一种填料分散，难度呈几何级的增加。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，采用本发明所述方法制得的薄膜具有优良的机械性能和电气强度，以及良好的遮光率和光泽度。

本发明所述的黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)制备无机填料分散浆料：

1.1)取消光粉置于非质子极性溶剂中，超声条件下浸润，所得混合液置于砂磨机中，加入或不加入分散剂，然后再加入粒径为1-5mm的锆珠，以3000-6000r/min的转速进行分散，得到消光粉浆料；

1.2)取炭黑置于非质子极性溶剂中，超声条件下浸润，所得混合液置于另一砂磨机中，加入或不加入分散剂，然后再加入粒径为0.05-0.45mm的锆珠，以1000-2000r/min的转速进行分散，得到炭黑浆料；