[发明专利]一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201810971261.6 | 申请日: | 2018-08-24 |
公开(公告)号: | CN109135280B | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 青双桂;白小庆;姬亚宁;冯羽风;白蕊;全光好 | 申请(专利权)人: | 桂林电器科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36;C08J5/18;C08G73/10 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 针孔 发生率 绝缘 亚光 黑色 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)黑色填料分散液的制备:
1.1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中,得到黑色分散液;
1.2)将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中,得到白色分散液;
1.3)将黑色分散液和白色分散液混合,所得混合液进行剪切分散和/或超声分散,然后加入非金属醇盐,再进行剪切分散和/或超声分散,之后再加入聚酰胺酸树脂溶液,再进行剪切分散和/或超声分散,得到黑色填料分散液;其中,所述的非金属醇盐为选自钛酸正丁酯、钛酸乙酯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或两种以上的组合,其加入量为碳黑和消光剂总用量的0.1-5wt%;所述聚酰胺酸树脂溶液的固含量为17-22wt%,其加入量为碳黑和消光剂总用量的1-9wt%;
2)在极性非质子溶剂中,按1:0.990-0.998的摩尔比加入芳香族二胺和芳香族二酐反应制得聚酰胺酸树脂溶液,然后加入黑色填料分散液,搅拌均匀,之后加入或不加入稳定剂,搅拌均匀,得到亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液;所述的稳定剂为磷酸三苯酯和/或亚磷酸三苯酯;所述黑色填料分散液的加入量为控制其中碳黑的加入量为聚酰胺酸树脂溶液固含量的2-7wt%,且其中消光剂的加入量为聚酰胺酸树脂溶液固含量的1-8wt%;
3)所得亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液按现有常规工艺制备得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1.1)中,将碳黑置于极性非质子溶剂中,先进行剪切分散,然后再进行均质处理或研磨处理或超声分散,得到黑色分散液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1.1)中,
所述的剪切分散在1000-3000r/min的转速条件下进行,剪切分散的时间为≥0.5h;
所述的均质处理在压力≤50MPa条件下进行,均质时间为≥15min;
所述的研磨处理在1000-3000r/min的转速条件下进行,研磨时间为≥0.5h;
所述超声分散的时间为≥0.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1.2)中,将消光剂置于极性非质子溶剂中剪切分散,得到白色分散液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1.2)中,所述的剪切分散在1000-3000r/min的转速条件下进行,剪切分散的时间为≥0.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1.3)中,
所述的剪切分散在1000-3000r/min的转速条件下进行,剪切分散的时间≥1h;
所述超声分散的时间为≥1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的消光剂为选自二氧化硅、二氧化钛和磷酸氢钙中一种或任意两种以上的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述稳定剂的加入量为聚酰胺酸树脂溶液固含量的0.5-2wt%。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备得到的低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜。
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