[发明专利]一种黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：1)取消光粉均匀分散于非质子极性溶剂中，向所得混合液中加入聚酰胺酸树脂溶液，所得物料加热至80‑140℃，再进行剪切分散，得到分散液A；所述消光粉的用量为该步骤中所述聚酰胺酸树脂溶液固含量的5‑10倍；2)将碳黑均匀分散于非质子极性溶剂中，得到分散液B；3)取二胺和二酐置于非质子极性溶剂中通过缩聚反应得到聚酰胺酸树脂溶液，将分散液A和分散B加入到其中，搅拌均匀后经消泡、流涎、拉伸、热亚胺化即得。本发明所述方法制得的薄膜具有优异的拉伸强度和电气强度，低的针孔率和光泽度，综合性能更为理想。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺(PI)薄膜由于具有优异的力学性能、耐高低温性能、热尺寸稳定性能和电气绝缘性能等，被广泛应用于光学、电子、航空航天领域。由于传统PI薄膜的表面光泽度较大和透明性较高，当其作为挠性印制电路板的基材或覆盖膜材料使用时，会因存在光反射而造成眩光或散光和线路设计分布容易被同业抄袭的问题，故而要求PI薄膜还需具备低光泽度、低透光性等。亚光黑色聚酰亚胺薄膜除具有传统聚酰亚胺的优点外还具有良好的遮光性、抗静电性和低光泽度等特性，多用于遮盖柔性线路板、电子元件、集成电路封装件等电子材料，能够完全遮挡电路板线路设计布局，防止同行抄袭。同时由于其表面亚光的特性，可解决传统PI薄膜因光反射造成的眩光。

制备亚光黑色PI膜的主流方法有两种：(1)将黑色遮光物质和消光剂加入到制备好的聚酰胺酸溶液中充分混合后进行流延、干燥和脱水环化制备黑色亚光薄膜；(2)将黑色遮光物质和消光剂按比例先与反应物二胺混合均匀，再与二酐反应直接制备含有填料的聚酰胺酸树脂溶液，接着流延，干燥和脱水环化制备亚光黑色PI薄膜。由于碳黑和消光粉都具有极强的吸附性，在加入聚酰胺酸中后很容易团聚，产生缺陷，导致黑色聚酰亚胺薄膜存在电气强度低和机械性能差的不足。另一方面，由于消光粉一般为微米级或亚微米级的多孔材料，一般的分散工艺条件下溶剂和树脂无法完全浸润到填料的孔隙中，容易导致最终所得薄膜产生针孔和气泡等问题，而针孔和气泡则是导致薄膜品质下降的重要原因之一。当薄膜厚度一定时，需要添加更多的填料才能达到具有高遮光率、低亚光度的效果。但当薄膜中添加大量填料后更容易出现填料粒子分散不均、粒子沉降、分散稳定性不好等问题，造成薄膜综合性能下降。可见，填料的分散对薄膜的性能影响至关重要。

公开号为CN101579904A的发明专利公开了一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括：聚酰胺酸溶液制备、黑色浆料配制、黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备。其中所用的亚光剂为选自二氧化硅、三氧化铝，氧化锆和氧化铁中的任意一种，在制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜的步骤中加入，具体的加入方式有二种：(1)亚光剂和黑色浆料一起加入制备好的聚酰胺酸溶液中充分混合后进行流延、干燥和脱水环化制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜；(2)亚光剂和黑色浆料按比例先与反应物芳族二胺混合均匀，再与芳族二酐反应直接制备黑色亚光聚酰胺酸树脂溶液，接着流延，干燥和脱水环化制备黑色亚光聚酰亚胺薄膜。采用该方法制得的薄膜的性能为延伸率≥40％、拉伸强度≥150MPa、介电强度≥80KV/mm、可见光透过率≤1％、吸光率为0.91-0.92％、光泽(60°)空气为59-60。然而以目前的标准而言，上述综合性能并不够理想；从另一角度来说，该发明中亚光剂的分散效果不够理想，进而导致所得薄膜的综合性能不够理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种消光粉分散效果好，使所得薄膜产品具有理想综合性能的黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)取消光粉均匀分散于非质子极性溶剂中，向所得混合液中加入聚酰胺酸树脂溶液，所得物料加热至80-140℃，以3000-6000r/min的转速剪切分散，得到分散液A；所述消光粉的用量为该步骤中所述聚酰胺酸树脂溶液固含量的5-10倍；

2)将碳黑均匀分散于非质子极性溶剂中，得到分散液B；