[发明专利]聚酰亚胺消光粉及其制备方法、含有该消光粉的聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚酰亚胺消光粉及其制备方法、含有该消光粉的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。聚酰亚胺消光粉的制备方法为：获得聚酰胺酸树脂溶液，升温至80‑100℃保温反应一定时间后加入成核剂分散液，所得物料升温至≤180℃保温反应，反应完成后有微粒析出，收集微粒，即得。在聚酰亚胺薄膜的制备方法中，采用按上述方法制得的聚酰亚胺消光粉作为消光剂。采用本发明所述方法制备聚酰亚胺消光粉，析出反应时无需使用超声设备且反应温度低，生产成本低，同时所得粉体粒径较小且分布范围窄。由本发明所述方法制得的黑色亚光聚酰亚胺薄膜，在相同粒径及同样的添加量的条件下，所得薄膜具有更好的亚光效果以及更好的机械性能和电气强度。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种聚酰亚胺消光粉及其制备方法、含有该消光粉的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜常应用于电子产品中，由于薄膜表面光滑容易反射光线，长时间观看时会导致视觉疲劳让使用者产生不适，尤其是在黑色或其他有色聚酰亚胺薄膜中，由于薄膜不透光其表面会产生更多的反射光线。为了降低薄膜表面光泽度，现有技术是在聚酰亚胺薄膜中添加微米级或者亚微米级的消光剂材料。

已知的消光剂材料可以分为无机消光剂和有机消光剂。无机消光剂包括氧化硅、氧化铝、碳酸钙、氧化钛等，由于无机消光剂密度大，分散过程中极易沉降，加入到树脂中后容易产生团聚，大量添加了消光剂材料会导致薄膜性能下降，并且，由于无机材料与有机材料存在相容性问题，填料相和树脂相的交界面常常由于因填料没有完全浸润而导致成品膜出现的针孔问题。有机消光剂包括聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯等，由于聚酰胺酸树脂在亚胺化过程中，热转化温度常常需要达到400℃，即使是化学转化也要达到250℃以上才能保证亚胺化完全，但所述的有机消光剂通常无法承受这样的高温，会造成薄膜产生缺陷，如裂纹或者瘢痕，而且在这样的温度下所述有机化合物通常已经完全熔融，原本主要起消光作用的外表凹凸结构已经完全改变，会大大降低其消光效果。聚酰亚胺粉末由于具有极好的耐热性和与聚酰亚胺薄膜的相容性，是作为聚酰亚胺薄膜消光剂的良好选择。

现有聚酰亚胺粉体的制备工艺主要用于制备热塑性聚酰亚胺模塑粉，开发聚酰亚胺消光粉的主要有台湾达迈科技股份公司，其公开号为CN103160123A的发明专利中公开了一种聚酰亚胺粉体的制备方法，包括：将单体摩尔比为约1:0.950至1:0.995的二胺化合物及二酐化合物加入溶剂中，形成反应溶液；其中，所述二胺化合物及所述二酐化合物的总重量占所述反应溶液总重量的百分比为约2％至20％；向所述反应溶液添加脱水剂及催化剂，形成混合溶液；以及加热该混合溶液以获得聚酰亚胺析出物。在具体的实施例中进一步指出：将DMAc、摩尔比为1:095-1:0.995的ODA、PMDA、3-甲基吡啶混合均匀后，持续搅拌并加热至约170℃，反应约18个小时，获得聚酰亚胺析出物、通过用水和乙醇清洗、过滤，最终在真空箱中160℃加热烘干约1h得到聚酰亚胺粉体。该发明通过控制不同的固含量以及二胺、二酐摩尔比来调控聚酰亚胺粉的粒径分布，有效粒径(2-10μm)率在70.6-92.5％之间；该发明还指出通过添加上述聚酰亚胺粉作为消光剂所制备的亚光型聚酰亚胺薄膜，其60度光泽度在14-48GU之间。但该发明在制备聚酰亚胺粉体时需要加入脱水剂和催化剂，后续涉及繁杂的去除脱水剂和催化剂问题。

台湾达迈科技股份公司的另一公开号为CN104277457A的发明专利中也公开了一种聚酰亚胺粉，具体是以等摩尔比的ODA/BPDA、PDA/BPDA，2-(4-氨基苯基)-5-胺基苯并咪唑(PBOA)/PMDA等组成的聚酰胺酸为原料，将溶液以恒定的升温速率加热至160℃，恒温反应约3小时所得，但该方法限定其中的二胺和二酐只能是上述选择，否则无法析出聚酰亚胺微粒。