[发明专利]一种西格列汀游离碱单体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810971770.9 申请日: 2018-08-24
公开(公告)号: CN110857303A 公开(公告)日: 2020-03-03
发明(设计)人: 徐巧巧;梅杰;郭必豹;徐肃然 申请(专利权)人: 江苏瑞科医药科技有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 西格列汀 游离 单体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种西格列汀游离碱单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.将西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐和水在无机盐调节pH,温度为20-45℃条件下反应,

其中,步骤a中西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐在水中存在的反应如下:

b.调碱结束,物料固化,再将部分块状物料粉碎;

c.抽滤,70-80℃烘干,即得。

2.根据权利要求1中的西格列汀游离碱单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a.将西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐或现有技术中已知的西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐和水在无机碱调节pH,温度为20-45℃;b.将步骤a中得到的物料固化,再将部分块状物料粉碎;c.抽滤,70-80℃烘干,即得。

3.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述水溶性盐为磷酸盐、酒石酸盐、苯磺酸盐、对甲苯磺酸盐、樟脑磺酸盐、十二烷硫酸盐、硫酸盐、氢溴酸盐、甲磺酸盐、醋酸盐、苯酸盐、草酸盐、琥珀酸盐、扁桃酸盐、富马酸盐、乳酸盐、苹果酸盐、乙醇酸盐、马来酸盐、柠檬酸盐、D-葡糖酸盐、硫氰酸盐、天冬氨酸盐、乙二磺酸盐、焦谷氨酸盐、戊二酸盐、联苯甲酰酒石酸盐、D-葡糖醛酸盐、硫酸氢盐、奎尼酸盐、甲酸盐、乳清酸盐、硫酸氢钠复盐、硫酸氢钾复盐、硫酸氢铵复盐、硫酸氢铯复盐、磷酸二氢钠复盐、磷酸二氢钾复盐、磷酸二氢铵复盐、磷酸二氢铯复盐、硫酸氢氨基丁三醇复盐、硫酸氢氨基丙二醇复盐、硫酸氢氨基乙醇复盐、硫酸氢氨基葡萄糖复盐、磷酸二氢精氨酸复盐、磷酸二氢鸟氨酸复盐、磷酸二氢瓜氨酸复盐、硫酸氢赖氨酸复盐、硝酸盐、吡啶甲酸盐、肉桂酸盐、硬脂酸盐、棕榈酸盐、占替诺盐酸盐、月桂酸盐、龙胆酸盐、己二酸盐、三氟乙酸盐、4-甲基水杨酸盐、豆蔻酸盐、间苯二酸酯、异烟酸盐、咖啡酸盐、阿魏酸盐、香豆酸盐、紫檀芪磷酸盐、硫辛酸盐、羟乙基磺酸盐、萘磺酸盐。

4.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述西格列汀盐酸盐或其他水溶性盐与水的质量比为1-25。

5.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾。

6.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述无机碱投料量以pH为准。

7.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述无机碱调节的pH值为7.5-10.5。

8.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述固化时间为0.5-4.5小时。

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