[发明专利]一种钯/镍合金负载的石墨烯材料的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201810972023.7 申请日: 2018-08-24
公开(公告)号: CN109433225A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 杨全胜;田陆 申请(专利权)人: 北京镭硼科技有限责任公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/00;B01J37/16;G01N27/12
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王莹;吴欢燕
地址: 100080 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 镍合金 表面活性剂 石墨烯材料 回流反应 氢气 分散液 还原剂 氯化镍 氯化钯 石墨烯复合材料 石墨烯氧化物 氧化石墨烯 一步法制备 高吸附性 快速响应 敏感性能 纳米颗粒 成膜 花状 还原 应用 溶解 测试 检测 恢复
【权利要求书】:

1.一种钯/镍合金负载的石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将含有氯化镍和氯化钯的氧化石墨烯分散液在表面活性剂和还原剂的作用下,回流反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯、氯化镍、氯化钯的浓度比为(0.005~5):(0.1~0.7):(1~3),优选为0.005:(0.2~0.3):(1~2)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和/或聚乙烯吡咯烷酮(PVP),优选为十六烷基三甲基溴化烷。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、柠檬酸钠、硼氢化钠中的一种或多种,优选为水合肼。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯、表面活性剂、还原剂的浓度比为(0.005~5):(0.5~1):(0.0038~0.012),优选为0.005:(0.5~0.6):(0.0038~0.0039)。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述回流反应的温度为70~100℃,时间为2~5h;进一步优选地是,所述回流反应的温度为90℃,时间为2~3h。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

向氧化石墨烯水分散液中加入氯化镍、氯化钯和表面活性剂,回流搅拌0.5~1h,再向其中加入氨水和水合肼还原剂,70~100℃下反应2~4h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氨水、水合肼还原剂、氧化石墨烯分散液的体积比为1:(1~2):(250~300)。

9.权利要求1至8中任一项所述的制备方法得到的钯/镍合金负载的石墨烯材料。

10.权利要求1至8中任一项所述的制备方法或权利要求9所述的石墨烯材料在制备氢气传感器中的应用。

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