[发明专利]一种N-乙酰半胱氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种N-乙酰半胱氨酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将半胱氨酸母液调节pH值至9～12后，在40～60℃下，于20～60min内加入乙酸酐进行酰化反应后，保温即得酰化液；将所述酰化液中和结晶；

所述中和结晶的操作包括如下步骤：经所述酰化液调pH值至1.5～2.0，过滤，所得滤液经降温结晶，得晶体，将所得晶体过滤、水洗、烘干得N-乙酰半胱氨酸粗品I和酰化母液I；

将所述酰化母液I进行回收；所述酰化母液I的回收方法按下述步骤进行：所述酰化母液I经调节pH值至4.0～5.0，减压浓缩，再调pH值为1.5～2.0，过滤，所得滤液经降温结晶，得晶体，所得晶体过滤、水洗、干燥得N-乙酰半胱氨酸粗品II和母液II；

将所述母液II进行回收，所述母液II的回收方法与所述酰化母液I的回收方法相同，得N-乙酰半胱氨酸粗品III和母液III；

将所述N-乙酰半胱氨酸粗品I、所述N-乙酰半胱氨酸粗品II和所述N-乙酰半胱氨酸粗品III均进行重结晶后可得N-乙酰半胱氨酸；

其中，所述半胱氨酸母液中半胱氨酸与所述乙酸酐的摩尔比为1：1～1：1.5。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液通过下述步骤制得：将半胱氨酸盐酸盐溶液与碱液进行中和反应后，降温结晶后，离心、水洗得到半胱氨酸和所述半胱氨酸母液；

和/或，所述半胱氨酸母液中，半胱氨酸浓度为100～120g/L。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液通过下述步骤制得：用碱液调节半胱氨酸盐酸盐溶液的pH值为3.5～5.0，降温至5℃以下至结晶完全，离心、水洗得半胱氨酸和所述半胱氨酸母液。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液的制备方法中，所述半胱氨酸盐酸盐溶液中，半胱氨酸盐酸盐和水的质量体积比为600～800kg：250～350L。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液的制备方法中，所述半胱氨酸盐酸盐溶液在反应罐中进行配制。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述半胱氨酸母液的制备方法中，所述结晶的操作在结晶罐中进行。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述调节pH值的操作前，将所述半胱氨酸母液进行减压浓缩；

和/或，所述pH值为9.5～11.8；

和/或，所述半胱氨酸母液中半胱氨酸与所述乙酸酐的摩尔比为1:1.05，1:1.15或1：1.1；

和/或，所述乙酸酐的滴加温度50℃；

和/或，所述乙酸酐的滴加时间为40min。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的终点为：浓缩后的体积占浓缩前体积的40～60％；

和/或，所述pH值为9.5～10。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的终点为：浓缩后的体积占浓缩前体积的50％。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温的温度为60～70℃；

和/或，所述保温的时间为10～30min；

和/或，所述保温的终点检测方法通过下述步骤进行：取所述酰化液的样品1mL，水稀释至100mL，取2μL于滤纸上，吹干后喷2％茚三酮丙酮液；取0.01％半胱氨酸对照溶液2μL于滤纸上，吹干后喷2％茚三酮丙酮液，若样品溶液显色弱于对照溶液即可。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为20～30min。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰化液的pH值为4～7；

和/或，所述酰化液中，半胱氨酸的浓度小于0.01％，上述浓度为质量百分数。