[发明专利]一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：用抽提法提取鲜奶样品中的硫丹农药，再将得到的试样纯化、浓缩，然后进行气相色谱检测，测定硫丹农药的残留量。

2.根据权利要求1所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

一、样品前处理

1)称量10.0g鲜奶样品置于100mL抽脂瓶或50mL比色管中，加入2.0mL浓氨水，水浴振荡，取出后冷却至室温；

2)将步骤1)处理后的样品置于振荡器中，滴加10mL无水乙醇，然后加入25mL乙醚，振荡2min，静置不少于10min，取出上层的萃取液置于100mL烧杯中，如此重复三次，最后合并萃取液；

3)将装有萃取液的烧杯加热，待有机溶剂完全挥发后，将烧杯干燥；

4)待烧杯冷却，加入6mL～7mL的正己烷洗涤，将洗涤液倒入10mL比色管中，洗涤并定容至10mL；

5)向定容后的溶液加入浓硫酸，洗涤杂质；

6)将洗涤后的溶液除去水分，得到待测试样；

二、配制硫丹混合标准溶液

分别量取浓度为100mg/L的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐标准品各250μL，置于50mL棕色容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.5mg/L的硫丹混合标准储备液；量取硫丹混合标准储备液，用正己烷稀释于10mL棕色容量瓶中，分别配制成0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L的系列混合标准工作溶液；

三、气相色谱检测

a)将系列硫丹混合标准工作溶液进行气相色谱检测，将得到的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积与相应的标准溶液浓度进行回归分析，得出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐各自的标准曲线及其线性回归方程；

b)将待测试样在步骤a)同样的气相色谱条件下进行检测，将试样中测到的α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积与浓度相近的硫丹混合标准工作溶液的中各自峰面积进行比较；

c)将待测试样测到α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐峰面积代入各自标准曲线的线性回归方程中，计算得到待测试样中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的浓度，将三者浓度相加，从而计算得出鲜奶样品中硫丹的总残留量。

3.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：样品前处理步骤1)中，水浴振荡具体为在60℃～70℃恒温水浴振荡20min。

4.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：样品前处理步骤3)中，将装有萃取液的烧杯加热具体为将烧杯置于电热板上加热至80℃～90℃。

5.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：前处理步骤3)中，干燥具体为在100℃～105℃的烘箱中烘30min。

6.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：样品前处理步骤5)中，加入浓硫酸洗涤杂质具体为：将定容后的溶液转移至125mL分液漏斗中，加入1mL浓硫酸摇匀，将下层的浑浊液放出，再加入1mL浓硫酸洗涤，如此重复洗涤三次；或者向装有定容后溶液的比色管中加入1mL浓硫酸，充分摇匀后，取上清液转移至第二支比色管中，再加入1mL的浓硫酸洗涤，如此重复洗涤三次。

7.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：样品前处理步骤6)中，将洗涤后的溶液除去水分具体为将经洗涤后的溶液置于分液漏斗中，加入无水硫酸钠除去水分。

8.根据权利要求2所述的一种动物奶中硫丹农药残留的检测方法，其特征在于：气相色谱的检测条件为：

1)气相色谱柱：HP-5毛细管柱，内径320μm；固定相：苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm；

2)温度

进样口温度：280℃，隔垫吹扫流量：3mL/min；

检测器温度：300℃，尾吹气流量：30mL/min；

初始温度：120℃；

升温程序：先以40℃/min速率由120℃升温至190℃；再以40℃/min速率由190℃升温至230℃；

顶温时间：230℃保持4.5min；

总运行时间：28.25min；

3)气流速率

载气：为氮气，恒流模式，流速为1mL/min；

尾吹气流量：氮气，30mL/min；

分流流量：60mL/min；

4)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；

5)进样方式：自动进样器进样。