[发明专利]一种框架结构石墨金属复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种框架结构石墨金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）使用聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯三嵌段共聚物，利用软模板法在共聚物孔道中填充可溶性酚醛树脂，在160℃~200℃通过溶剂挥发诱导自组装，形成溶胶凝胶，之后经过60s~80s加热至800℃~850℃保温120s~150s后自然冷却至室温，将酚醛树脂共聚物转化为三维有序介孔的框架结构碳材料；

（2）配制金属硝酸盐溶液，将金属硝酸盐溶液在室温常压下渗透60min~80min到步骤（1）形成的框架结构碳材料中，经过加热分解，水洗除杂，H₂还原处理，得到含有金属原子的框架结构碳材料；

（3）对步骤（2）所得的含有金属原子的框架结构碳材料在N₂氛围下石墨化处理，即加热至1200℃~1400℃保温140min~160min，经100s~150s快速冷却至室温，得到孔道中金属原子和球状石墨均匀混合的框架结构石墨金属复合材料；

所述金属硝酸盐溶液为硝酸铁和硝酸镍的混合溶液。

2.如权利要求1所述的框架结构石墨金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐溶液混合前，硝酸铁溶液的浓度为2.1~2.3mol/L，硝酸镍溶液的浓度为2.5~2.7mol/L，Fe与Ni的摩尔比为1:1.2。

3.如权利要求1所述的框架结构石墨金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐溶液与框架结构碳材料的体积质量比为1L：110g。

4.如权利要求1所述的框架结构石墨金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热分解的温度和时间为440℃~460℃保温100min~120min。

5.如权利要求1所述的框架结构石墨金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述H₂还原处理的温度和时间为590℃~610℃保温50min~70min。

6.根据权利要求1所述的制备方法所制得的框架结构石墨金属复合材料，其特征在于，所述复合材料是石墨和金属原子组成的三维孔道框架结构复合材料，金属原子和球状石墨分布在石墨三维孔道框架结构的孔道中，三维孔道框架结构石墨材料和金属原子在纳米层级接触。

7.根据权利要求6所述的框架结构石墨金属复合材料在超硬材料合成中的应用。