[发明专利]间二烷胺基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：依次包括下列步骤：

第一步，酰胺水解反应：将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50～110℃，保温反应1～18h，得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；

第二步，重氮化反应：将亚硝酸钠水溶液滴加到所得含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，所述亚硝酸钠水溶液的滴加温度为-10～20℃，滴毕于5～30℃保温1～10h，得到含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；

第三步，重氮盐水解反应：所得含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45～110℃，保温1～18h，所述间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得到产物间二烷胺基苯酚，反应式如下：

在所述反应式中，Y为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基以及苄基中的一种；

R为其中R₁、R₂为相同或者不同的取代基，R₁、R₂分别选自苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基；

或者R为其中，n为1、2、3或者4；

或者R为其中X选自O、S、S(＝O)、S(＝O)₂以及NR₃中的一种；R₃选自苯基、苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基；所述第一步、第二步以及第三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；

所述第一步的酰胺水解反应、第二步的重氮化反应以及第三步的重氮盐水解反应在一锅内分步完成；

在所述第二步的重氮化反应中，亚硝酸钠与间二烷胺基酰基苯胺的摩尔比为1.01～1.16：1.0；在所述第三步的重氮盐水解反应中，所述后处理是指水解反应液在冷却后，先调节pH值至4.5～8.0，再依次以有机溶剂萃取，水洗，脱溶得到产物间二烷胺基苯酚；

在所述第二步的重氮化反应中，所述亚硝酸钠水溶液的质量百分浓度为5.0～45.0％。

2.根据权利要求1所述的间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：在所述第一步的酰胺水解反应中，所述硫酸与间二烷胺基酰基苯胺的摩尔比为2.0～8.0：1.0。

3.根据权利要求1所述的间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：在所述第一步的酰胺水解反应中，硫酸水溶液的质量百分浓度为8.0～65.0％。

4.根据权利要求1所述的间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：在所述第二步的重氮化反应中，所述亚硝酸钠水溶液的滴加时间为1～16h。

5.根据权利要求1所述的间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基异丙基酮以及甲基异丁基酮中的任意一种。