[发明专利]对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法在审

专利信息
申请号: 201810980970.0 申请日: 2018-08-27
公开(公告)号: CN108996502A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 李建生;王韬;刘炳光;李霞;王雪;尹浩南;赵洋;李仕增;翟超 申请(专利权)人: 天津市职业大学
主分类号: C01B32/324 分类号: C01B32/324
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300410*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 活性炭 废母液 对羟基苯海因 制备高性能 混合树脂 制备 生产 高性能活性炭 活性炭后处理 有机物质量 脱色 碘吸附量 废水治理 废渣处置 亚甲基蓝 炭化 活化剂 均匀化 成盐 废液 活化 收率 固化 合成 中和 回收
【权利要求书】:

1.本发明涉及对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于包括废母液中和与成盐,混合树脂的合成与均匀化,混合树脂的干燥与固化,混合树脂的炭化与活化,活性炭后处理与活化剂回收五个部分。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于废母液中和与成盐是将强酸性的废母液用碱金属碳酸盐溶液中和至pH为6-7,再加入碱金属氢氧化物溶液调节pH为9-10,以使碱金属离子取代酚羟基和海因环上的活性氢,从而与聚合物单体分子成盐,碱金属成为聚合物转化为活性炭的自活化剂。

3.根据权利要求1所述的对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于混合树脂的合成与均匀化是将反应液冷却到5-15℃,与质量浓度为19%的甲醛缩合剂溶液在搅拌下于0.05-0.2h内快速混合,以降低酚醛聚合反应的速度,使酚醛聚合反应和脲醛聚合反应同步进行,形成在分子层面上均匀混合的热稳定性的酚醛树脂和热不稳定性的脲醛树脂的共沉淀,而不是随机形成热不稳定性的酚醛和脲醛的共聚物,控制纯甲醛缩合剂与废液中有机物质量比为0.05-0.15:1。

4.根据权利要求1所述的对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于混合树脂的干燥与固化是将聚合反应浆料与无机活化剂混合,使无机活化剂与浆料中有机物质量比为0.5-2:1,在150-180℃下脱水干燥,在加热干燥过程中混合树脂热缩聚固化,所述无机活化剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属磷酸盐或氯化锌之一。

5.根据权利要求1所述的对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于混合树脂的炭化与活化是将固化的混合树脂粉碎到50-200目,混合树脂与活化剂从分子内部和外部都实现了均匀结合,将其放入镍坩埚中,置于通氮气保护的箱式高温炉中,以5-10℃/min的加热速度升温到600℃,使混合树脂缓慢热分解,防止气体大量集中放出时物料溢出,升温到650-750℃下保温活化1-2h,自然冷却到室温。

6.根据权利要求1所述的对羟基苯海因生产废母液制备高性能活性炭的方法,其特征在于活性炭后处理与活化剂回收是向冷却后的活化料中分次加入去离子水,在70-80℃下浸渍溶解活化剂3次,然后用质量浓度为2%的盐酸溶液浸渍分离出的活性炭,最后用去离子水洗涤到pH为5-7,在110-120℃下烘干得到高性能活性炭粉,比表面积为1500-1800m2/g,灰分为0.02%-0.05%,碘吸附量为1000-1200 mg/g,亚甲基蓝脱色力160-180 mg/g,以废液中有机物质量计的活性炭制备收率为25%-30%。

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