[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法在审
| 申请号： | 201810982101.1 | 申请日： | 2018-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN109369908A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 赵开荣;曹煜彤;顾克军;曹美荣;陈超;卢铖;夏莹;房静 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G69/32 | 分类号： | C08G69/32;C08G69/04 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对苯二甲胺 甲酰 缩聚合成 聚对苯 制备 全芳香族聚酰胺 耐热性 芳香族聚酰胺 脂肪族聚酰胺 柔韧性 反应底物 可复制性 制备工艺 酰胺基团 聚合物 脂肪族 苯环 新品种 | ||
1.一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入氯化锂粉末和氮甲基吡咯烷酮溶液，搅拌，制得混合溶剂；
(2)取部分步骤(1)所制得的溶剂，并加入对苯二甲胺，搅拌，溶解制成溶液；
(3)在步骤(2)所制得的溶液中加入缚酸剂；
(4)另取部分步骤(1)所制得的溶剂，加入对苯二甲酰氯，混合成溶液；
(5)将步骤(4)中制得的溶液分成两份，依次加入到步骤(2)的反应容器中，期间间隔一定时间，保持搅拌；
(6)继续搅拌反应一段时间，加入蒸馏水，停止反应，生成白色沉淀物；
(7)用水多次清洗步骤(6)所制得的沉淀物，烘干，得到产物。
2.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氯化锂的含量为3～10％。
3.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氮甲基吡咯烷酮质量百分比为97～90％，氯化锂粉末的质量百分比为3～10％。
4.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加入的对苯二甲胺的量为溶剂的0.5～10％。
5.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的缚酸剂为吡啶、2-甲基吡啶中的任意一种或两种的混合，其加入量为溶剂的0.5～20％。
6.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的加入的对苯二甲酰氯的量与步骤(2)中对苯二甲胺的摩尔比为0.095～1.005:1。
7.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(5)中，分成的两份溶液分别占的体积比为40～60％和60％～40％，反应温度控制为-5～10℃，投料间隔时间为3～10min。
8.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(6)中，反应时间为10～40min，反应温度控制为-5～10℃。
9.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二甲胺的缩聚合成方法，其特征在于，步骤(7)中，所得产物收率为45～95％。
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