[发明专利]一种N-甲基-2-吡咯烷酮/水二元体系超声辅助剥离氮化钼纳米片的方法

说明书

本发明公开了一种N‑甲基‑2‑吡咯烷酮/水二元体系超声辅助剥离氮化钼纳米片的方法。该方法是利用重结晶盐模板法制备出块状的MoN后，将MoN加入NMP/H₂O二元体系中超声，然后离心分离，收集上清液，最后得到MoN溶液。使用该法剥离出来的氮化钼纳米片的片层大小可达1μm，MoN溶液浓度可达0.06mg/mL。本发明与传统液相剥离法相比，制备得到的MoN片尺寸大，产量高。本发明方法操作简单，可重复性高，该二元体系液相剥离法亦可用于其他二维纳米片的剥离。

技术领域

本发明涉及氮化钼纳米片剥离领域，具体涉及一种N-甲基-2-吡咯烷酮/水二元体系超声辅助剥离氮化钼纳米片的方法。

背景技术

自成功分离出石墨烯后，二维片层材料迅速崛起。获得二维纳米片的方法主要分为两种，即“自上而下”法和“自下而上”法。其中前一种方法主要是指剥离法(比如液相剥离和热剥离等)，该方法操作比较简单，目前常用的液相剥离法采用的溶剂多为N-甲基-2-吡咯烷酮、水，和二甲基甲酰胺等单一溶剂。所制备出来的纳米片质量分布不均，产量低；后者主要是自组装方法，产率相对比较高，产品质量比较均一，适合大规模批量制备，但工艺相对复杂，对溶液反应要求比较高。

近些年来，由于MoN独特的结构，MoN具有优异的机械、光电和磁学性质，在储能、催化和半导体领域中具有重要的应用价值。为了拓展MoN纳米片的应用，需要寻求一种大规模可靠的制备少层或单层MoN纳米片的方法。迄今为止，制备单层MoN纳米片仍然是摆在我们面前的挑战，如何利用简单的实验设备在短时间内制备出高质量单层MoN纳米片仍值得研究。

发明内容

本发明的目的是为了解决当前对于生产MoN纳米片产量低，难剥离存在的问题与缺陷而提供一种操作简便，可重复性好，所制备的片层质量好，尺寸大，产量高的N-甲基-2-吡咯烷酮/水(NMP/H₂O)二元体系超声辅助剥离技术。

本发明目的通过以下技术方案实现。

一种N-甲基-2-吡咯烷酮/水二元体系超声辅助剥离氮化钼纳米片的方法，包括以下步骤：

(1)将钼粉分散于乙醇中，然后逐滴加入双氧水进行氧化，再倒入氯化钠水溶液中，然后蒸发结晶，得MoO₃@NaCl颗粒；

(2)将所得的MoO₃@NaCl颗粒进行研磨后煅烧，再用水清洗，以除掉模板盐，得到块状MoN纳米片；

(3)将制备所得的块状MoN纳米片加入N-甲基-2-吡咯烷酮/水二元体系中超声，然后离心分离，收集上清液，最后得到MoN纳米片溶液。

进一步地，步骤(1)所述氯化钠水溶液的浓度为30wt％。

进一步地，步骤(1)所述氧化的时间为48小时。

进一步地，步骤(1)所述蒸发结晶的温度为120℃。

进一步地，步骤(1)所述蒸发结晶的时间为6小时。

进一步地，步骤(2)所述煅烧为先在氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升至750℃保温2小时，然后在氨氩混合气(5％NH₃)氛围下,以1℃/min的升温速率升至650℃保温5小时。

进一步地，步骤(3)所述的N-甲基-2-吡咯烷酮/水二元体系中N-甲基-2-吡咯烷酮与水的体积比为85:15。

进一步地，步骤(3)所述超声的时间为3小时。

进一步地，步骤(3)所述离心的条件为2500r/min，20min。

进一步地，步骤(3)所述MoN纳米片溶液的浓度为0.06mg/mL，能产生丁达尔效应，说明MoN具有很好的分散性。