[发明专利]一种利用TMDP交联的阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 201810982668.9 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN109289556B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 沈江南;姜玉良;阮慧敏;潘杰锋 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;C08K5/3435 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 tmdp 交联 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种利用TMDP作为交联剂的阴离子交换膜的制备方法,按照如下步骤实施:
(1)室温下,将氯甲基化聚砜溶于NMP中,磁力搅拌使氯甲基化聚砜完全溶解,得到无色透明的氯甲基化聚砜溶液A,其中氯甲基化聚砜与NMP的投料比为0.4-0.8g/7mL;
(2)在室温下,向步骤(1)所得的氯甲基化聚砜溶液A中加入一定量的4,4′-三亚甲基二哌啶,所述4,4′-三亚甲基二哌啶的质量用量为氯甲基化聚砜质量用量的3-15%,搅拌0.5-2h使4,4′-三亚甲基二哌啶与氯甲基化聚砜发生交联反应,得到氯甲基化聚砜溶液B;
(3)在室温下,将N-甲基吡咯烷加入到步骤(2)制备的氯甲基化聚砜溶液B中,所述N-甲基吡咯烷的质量用量为氯甲基化聚砜质量用量的2-25%,搅拌0.5h-4h,使其进行季铵化反应至反应完全,得到铸膜液;
(4)将步骤(3)得到的铸膜液脱泡完全,然后倒在洁净的玻璃板上用刮刀刮膜,然后真空干燥,再放在去离子水中浸泡一段时间使膜从玻璃板上自然脱落,用去离子水清洗膜,得到阴离子交换膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述交联剂4,4′-三亚甲基二哌啶的质量为氯甲基化聚砜质量的4-14%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述交联剂4,4′-三亚甲基二哌啶的质量为氯甲基化聚砜质量的13-14%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述交联剂4,4′-三亚甲基二哌啶的质量为氯甲基化聚砜质量的13.6%。
5.如权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述季铵化试剂N-甲基吡咯烷的质量用量为氯甲基化聚砜质量用量的15-23%。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述季铵化试剂N-甲基吡咯烷的质量用量为氯甲基化聚砜质量用量的15-16%。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述季铵化试剂N-甲基吡咯烷的质量用量为氯甲基化聚砜质量用量的15.2%。
8.如权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于:季铵化反应时间为4h。
9.如权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,真空干燥的温度为40℃-80℃,真空干燥时间为12-48h。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,真空干燥的温度为80℃,真空干燥时间为24h。
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