[发明专利]一种三氯氢硅生产方法及其应用

说明书

本发明涉及多晶硅制备技术领域，公开了一种三氯氢硅生产方法及其应用。在三氯氢硅生产方法中，采用两级气固分离。第一气固分离步骤能够将细硅粉排出至四氯化硅低温氢化炉外，第二气固分离步骤将排出氢化炉外的细硅粉作为三氯氢硅合成步骤的原料，解决了传统工艺中细硅粉被浪费的问题，可以实现硅粉的高度利用。这样，即可以保持低温氢化反应中四氯化硅的高转化率，也可以保证硅粉的利用率，同时还可以降低尾气中的硅粉含量，进而可以减缓最终尾气分离回收时的处理压力，能够避免管道结垢和堵塞问题。本发明实施例中的三氯氢硅生产方法能够应用于多晶硅的生产中。

技术领域

本发明涉及多晶硅制备技术领域，具体涉及一种三氯氢硅生产方法及其应用。

背景技术

多晶硅是微电子行业和光伏行业的基础材料。改良西门子法是当下制备多晶硅的主流方法。

改良西门子法的特点是，在钟罩式化学气相沉积(CVD)反应器中，以通电自加热至温度为900-1200℃的细硅芯为沉积载体，通入还原炉的三氯氢硅与氢气在热硅芯表面发生氢还原反应，被还原的硅沉积在硅芯表面，随着氢还原反应的进行，硅芯的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸，最终以多晶硅硅棒的形式采出，在多晶硅沉积过程中会同时产生氯化氢和四氯化硅。

在改良西门子法中，三氯氢硅主要来自三氯氢硅氯化合成步骤和四氯化硅低温氢化步骤。

三氯氢硅氯化合成步骤一般用于补充闭路循环系统中损失的少量氯元素，其的特点是，以补充的氯化氢和多晶硅沉积过程产生的氯化氢与金属级硅粉作为原料，在流化床反应器内反应生成含有三氯氢硅的尾气。三氯氢硅合成步骤的尾气经多晶硅尾气分离回收步骤分离回收。

四氯化硅低温氢化的特点是，以四氯化硅、金属级硅粉、氢气为原料，在流化床反应器(四氯化硅低温氢化炉)内反应生成含有三氯氢硅的尾气。四氯化硅低温氢化步骤的尾气经过冷却防止三氯氢硅逆反应成四氯化硅，尾气中的大粒径硅粉分离回收，而小粒径硅粉最终以固废形式处理，分离出的气体主要为三氯氢硅。

金属级硅粉中含有铁、铝、钙等杂质，硅粉在四氯化硅低温氢化炉中流化反应时会变为富含金属杂质的小粒径颗粒，小粒径硅粉在炉内的富集不利于四氯化硅的转化。当内置旋风的分离效率高时，仅尾气中的极细硅粉会被排出，这样可以减缓硅粉处理步骤的压力，但是炉内的细硅粉会越积越多，使四氯化硅转化率随运行时间的增加而降低。当内置旋风的分离效率低时，从炉内排出的硅粉量会增加，虽然可以减少细硅粉在炉内的富集量，但是会降低硅粉的利用率。也有在冷氢化工艺上改进的氯氢化工艺-氯化合成与低温氢化的混合，也即将氯化氢(补充及多晶硅沉积副产)与金属硅粉、氢气、四氯化硅一起送入低温氢化反应炉内生产三氯氢硅，但其四氯化硅转换效率有所降低，并且反应器内细硅粉积累和硅粉利用率的矛盾无法解决。

发明内容

本发明的目的包括提供一种三氯氢硅生产方法，其能够提高硅粉的利用率，并同时保证低温氢化反应中四氯化硅的高转化率。

本发明的另一目的还包括提供上述三氯氢硅生产方法在多晶硅生产中的应用。

本发明的实施例是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种三氯氢硅生产方法，其包括：

第一气固分离步骤，对四氯化硅低温氢化生成的第一尾气进行气固分离，得到第一硅粉和第二尾气，第一硅粉继续作为四氯化硅低温氢化的原料进行反应；

三氯氢硅合成步骤，利用硅粉和氯化氢作为原料进行三氯氢硅氯化合成；

第二气固分离步骤，对第二尾气进行气固分离，得到第二硅粉和第三尾气，第二硅粉作为三氯氢硅合成步骤的原料。

在本发明的一种实施例中，三氯氢硅生产方法还包括:

尾气换热步骤，利用第二尾气对作为四氯化硅低温氢化的原料的四氯化硅进行预热；