[发明专利]一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法

说明书

本发明涉及一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，在七块薄层板上，鉴别了12味药材，不同的检视条件下，检视不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。将二十五味中药组成的复方制剂中鉴别增订率由平均12%，提高到48%。完成这些鉴别只需样品3g、提取溶剂与展开剂126ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率高，是目前已报道方法都不具备的。其中10味药材的双药材同时鉴别为首次报道。为二十五味珍珠丸的监督投料，提供了快速薄层鉴别方法。

技术领域

本发明涉及一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法。多药味快速薄层鉴别方法是指采用薄层鉴别方法，处方中的培育牛黄、人工麝香、志达萨增、香旱芹、丁香、木香、沉香、筚茇、冬葵果、降香、红花和西红花，12味中药进行了薄层鉴别。完成这些鉴别只需样品3g、提取溶剂与展开剂126ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率高，是目前已报道方法都不具备的。

背景技术

在中药复方制剂中，特别是二十五味以上组方的复方制剂，由于药味多，各药味的剂量低，众多的微量有效成分相互干扰，薄层鉴别率低，定量测定指标少，以2015年版中国药典一部为例，收载的二十五味以上的复方制剂，共有32个品种，其薄层鉴别收载率最高的是牛黄净脑片为28%，最低的是阳和解凝膏为零，平均为11%。也就是说在一个二十八味中药组方的制剂中，只有3味药材能够识别其有无投料，而众多的药材是无法控制其投料情况的，质量标准的检视水平太低，无法给质量监督提供有力支撑。

即便在薄层鉴别增订率最高的品种中，薄层鉴别也多是一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。这样，一个含6～7项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，一般要花费一周的时间，如遇复试，时间翻倍，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，也是中药质量控制必须突破的难关。以中国药典2015年版一部薄层鉴别收载率最高的牛黄净脑片的为例剖析一下：该品种由28味中药组成，其标准项下收载了7项薄层鉴别。具体方法如下：

【鉴别】（1）取本品2片，包衣片除去包衣，研细，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

（2）取本品10片，包衣片除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。