[发明专利]一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置

权利要求书

1.一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

步骤1，将质量比为水：50wt%乙醛酸水溶液=1：15~20的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-30℃~-20℃，搅拌速率350 rpm ~450rpm；

步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt%浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03~0.1倍，滴加所述98wt%浓硫酸总量与步骤1中所述水质量的比为98wt%浓硫酸：水=12~15：1，搅拌温度为-30℃~-20℃；

步骤3，当所有所述 98wt%浓硫酸滴加完成后，继续搅拌20~40min，搅拌温度-30℃~-20℃；

步骤4，向步骤3完成后的溶液中加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸，加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的量与步骤1中所述水质量的比为3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸：水=0.1~1：1；

步骤5，对步骤4完成后的溶液进行乳化，乳化速度10~15Kr/min，乳化时同时滴加胡椒环，每分钟滴加量为步骤1中所述水质量的0.1~1倍，乳化时间3~10min；

步骤6，所述步骤5重复两次以上，每次之间间隔3~10min，加入胡椒环总量与步骤1中所述水质量的比为胡椒环：水=10~15：1；

步骤7，对步骤6结束后的溶液进行恒温搅拌，搅拌温度0℃~10℃，搅拌速率400 rpm ~600rpm，搅拌时间为20min~40min，搅拌过程中滴加惰性溶剂和/或减水剂；

步骤8，向步骤7结束后的溶液内加入终止液，所述终止液加入总量与步骤1中所述水质量的比为终止液：水=15~30：1，终止反应，得到产物；加入的终止液为水；

所述步骤1~步骤7过程中还包括向溶液中鼓气过程，每分钟鼓气量为所述混合物体积的7~20倍。

2.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤1，将质量比为水：50wt%乙醛酸水溶液=1：15~17的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-28℃~-23℃，搅拌速率380 rpm ~420rpm。

3.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤4，加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的量与步骤1中所述水质量的比为3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸：水=0.4~1：1。

4.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤5，乳化速度12~15Kr/min，乳化时同时滴加胡椒环，每分钟滴加量为步骤1中所述水质量的0.5~1倍，乳化时间5~10min。

5.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤6，所述步骤5重复3~8次，每次之间间隔3~10min，加入胡椒环总量与步骤1中所述水质量的比为胡椒环：水=10~12：1。

6.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤7，所述惰性溶剂为二氯甲烷、甲苯、石蜡油、环烷油、白油，每分钟滴加量为步骤1中所述水质量的1.5~3倍，滴加所述惰性溶剂的总质量为步骤1中所述水质量的15~30倍。

7.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤7，所述减水剂为聚羧酸系高性能减水剂，加入所述聚羧酸系高性能减水剂总量与步骤1中所述水质量的比为聚羧酸系高性能减水剂：水=0.15~0.3：1。

8.根据权利要求1所述的一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，所述步骤7，搅拌过程中惰性溶剂的滴加方式为，在步骤7开始后10~20分钟后，开始滴加所述惰性溶剂，每分钟滴加量为步骤1中所述水质量的1.5~3倍，滴加所述惰性溶剂的总质量为步骤1中所述水质量的15~30倍。