[发明专利]一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法

权利要求书

1.一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）活化煤矸石的制备

将煤矸石进行研磨、筛分，将NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液以及KOH水溶液与煤矸石粉末在反应器中混合，将反应器密封后置于盐浴中加热，活化温度为200～450℃，活化时间为25～30min，然后将反应器置于常温水中冷却至室温，打开反应器，进行固液分离，对活化后的煤矸石粉末进行洗涤，干燥后得到活化煤矸石；

（2）酸浸

活化煤矸石中加入盐酸，在室温且搅拌条件下反应8h，对混合物进行固液分离，得到酸浸液与酸浸渣；

（3）硅铝的分离提纯

①将酸浸液加热浓缩结晶，待水分蒸发完全后，得到黄色固体混合物，将其粉碎；

②将黄色固体混合物粉末浸渍于盐酸溶液中，在90℃温度下反应，反应后固液分离，用蒸馏水洗涤，所得固体为SiO₂，滤液为 Al、Fe 混合液；

③向Al、Fe 混合液中缓慢滴加NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液以及KOH水溶液的混合溶液，溶液中渐渐出现了沉淀，采用离心机分离，固体凝胶在烘箱中干燥，滤液中为钠盐或钾盐溶液进行回收；

④将得到的固体凝胶进行粉磨，向凝胶固体中加入NaOH 溶液，在滴加 NaOH 溶液的过程中，观察到溶液中开始形成的是棕色沉淀，继续加入 NaOH 溶液，出现棕色凝胶状沉淀，当调节溶液的 pH 至 13 时且稳定后，溶液中出现了红色的沉淀物，过滤分离得到 Fe(OH)₃ 固体，去离子水充分洗涤沉淀物，将洗涤液与滤液混合，得到NaAlO₂ 溶液；

⑤向上述的NaAlO₂ 溶液中通入CO₂气体，让其在溶液中鼓泡，与溶液中的离子充分接触，进行化学反应，在这个过程中，溶液中开始出现少量的白色沉淀，当溶液的pH = 8 时，出现大量的白色沉淀，停止通气，进行过滤分离操作，得到 Al(OH)₃沉淀，充分洗涤沉淀物，收集滤液并回收其中的 NaHCO₃、NaCl 和 KCl；

（4）制备铝溶胶

将获得的Al(OH)₃沉淀用盐酸溶液溶解制得氯化铝溶液，在室温磁力搅拌的条件下将717型阴离子树脂逐批加入氯化铝溶液中，使体系的pH值保持在 6.8~7.0，过滤，获得絮状氧氧化铝沉淀；在氧氧化铝沉淀中加水并在80℃下水浴回流12h，获得含絮状氧氧化铝沉淀的母液，将含有絮状沉淀的母液在设定的温度下老化 16 h，经硝酸胶溶，制得铝溶胶。

2.根据权利要求1所述的.一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法，其特征在于，在步骤（1）活化煤矸石的制备和步骤（3）硅铝的分离提纯中，NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液以及KOH水溶液的浓度为0.5~2.0mol/L，同浓度的NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液以及KOH水溶液的体积比为2:1.5:1。

3.根据权利要求2所述的一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法，其特征在于，在步骤（1）活化煤矸石的制备中，煤矸石与NaOH水溶液、Na₂CO₃水溶液和KOH水溶液中固体碱总质量的比为2:1。

4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备硅溶胶的方法，其特征在于，在步骤（2）酸浸中，以g/mL计算，活化煤矸石与盐酸的固液比为1:30，盐酸的浓度为1 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备硅溶胶的方法，其特征在于，在步骤（3）硅铝的分离提纯中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L；以g/mL计算，黄色固体混合物粉末与盐酸溶液的的固液比为1:6。