[发明专利]一种杂多酸催化快速制备石墨烯气凝胶的方法有效

专利信息
申请号: 201810984912.5 申请日: 2018-08-28
公开(公告)号: CN109052374B 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 高静;佟明兴;金秋阳;刘书杰;李国华 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;H01G11/24;H01G11/36
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 杂多 催化 快速 制备 石墨 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.一种杂多酸催化快速制备石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,所述方法为:

(1)将磷钼酸溶于水中,配制成0.01~0.05mmol/mL的磷钼酸溶液;将芳香胺溶于水中,配制成0.1~0.5mmol/mL的芳香胺溶液;将磷钼酸溶液和芳香胺溶液混合均匀,得到混合液,随后将1~6mg/mL的氧化石墨烯分散液加到所述混合液中,静置,得到石墨烯水凝胶;

所述磷钼酸溶液、芳香胺溶液、氧化石墨烯分散液的体积比为1:1~6:1~6;

所述芳香胺为对苯二胺、2,6-二氨基吡啶、三聚氰胺或2,6-二氨基嘌呤;

(2)将步骤(1)所得石墨烯水凝胶用水浸泡清洗后进行预冷冻,之后冷冻干燥,得到所述石墨烯气凝胶。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的操作温度为室温。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述静置的时间为1~60min。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述预冷冻的温度在-10~-50℃。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冷冻干燥的条件为:温度-50℃,压力10Pa。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液按如下方法制备得到:

将85wt%磷酸、98wt%硫酸混合均匀,0℃下,加入鳞片石墨,搅拌40min,接着加入高锰酸钾,升温至35℃搅拌30min,随后升温至50℃搅拌12h,之后向反应体系中依次加入冰水、30wt%H2O2,得到混合液,在所得混合液中加入10wt%HCl水溶液沉降,离心,水洗,得到氧化石墨烯,将所得氧化石墨烯加到水中,在频率30kW下超声分散2h,得到分散液,取样经冷冻干燥定量,进而将所得分散液配制成1~6mg/mL的氧化石墨烯分散液;

所述85wt%磷酸与98wt%硫酸的体积比为1:9;

所述鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1:6;

所述98wt%硫酸的体积用量以鳞片石墨的质量计为120mL/g。

7.如权利要求1所述方法制得的石墨烯气凝胶。

8.如权利要求7所述的石墨烯气凝胶作为超级电容器的电极材料的应用。

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