[发明专利]一种硼酸三甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)、先用硼酸制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应，得到硼酸三甲酯；2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，对精馏条件进行严格控制，产品纯度高达98.5％，具有很好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及有机硼酸酯的制备技术领域，具体涉及一种硼酸三甲酯的制备方法。

背景技术

硼酸三甲酯由于可用作溶剂，脱水剂，塑料、油漆、喷漆等而被广泛使用。目前的硼酸三甲酯的制备方法一般采用硼酸与甲醇反应制备，该方法所获得的产物中有水的存在，跟产品的分离纯化带来一定的困难，因此常规方法所制备出来的产品，得率不高，纯度不够，制备周期长，还不能完全满足使用需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题中硼酸三甲酯制备周期长，纯度低的缺陷，提供一种及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：

1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20～30分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为8～10：4:1；

2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：1～4，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；

3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。

进一步的，N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％。

进一步的，共沸精馏塔塔釜升温加热至80～90℃进行精馏，控制回流比为9～10：1。

进一步的，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.5％的硼酸三甲酯。

本发明所达到的有益效果是：本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。对精馏条件进行严格控制，分离效率高，产品纯度高达98.5％，损失少，设备投资少，能耗低，无三废等优点，具有很好的工业化前景。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：

1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为8：4:1；

2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：1，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；

3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔釜升温加热至80℃进行精馏，控制回流比为9：1；N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.5％的硼酸三甲酯。