[发明专利]一种光催化苯甲醇氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810986849.9 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109012662B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 杜明明;王国梁;刘畅;曾淦宁;郑琳一;金浩;叶昶辉;李清彪 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/02;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 甲醇 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于光催化苯甲醇无溶剂氧化的Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于所述纳米线催化剂是以Pd为活性中心,以H2Ti3O7纳米线为载体负载获得的,Pd质量负载量为0.1~5%;
所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂按如下方法制备:
(1)将侧柏叶晒干、粉碎,加去离子水A,30~90℃搅拌1~5h后过滤,得到滤液A,往滤液A中加入去离子水B和Pd前驱体,在50~ 150 oC的条件下搅拌1~4 h,得到溶液B;
(2)将H2Ti3O7纳米线加入到溶液B中,30~90℃搅拌1~3h后过滤、水洗、干燥,获得所述的Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂;所述溶液B加入量以溶液B中Pd的质量计,所述Pd与H2Ti3O7纳米线质量比为0.01~0.053:1。
2.如权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于所述Pd质量负载量为1%。
3.如权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于所述H2Ti3O7纳米线直径30~200 nm,长度10~60μm。
4.如权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于步骤(1)去离子水A的体积用量以侧柏叶粉碎后的重量计为50~500 mL/g。
5.如权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于步骤(1)Pd前驱体为氯化钯或硝酸钯,所述Pd前驱体以50~100 mM Pd前驱体水溶液形式加入;所述滤液A与去离子水B体积为1:0.3~3;Pd前驱体用量以Pd物质的量计,滤液A中Pd终浓度为0.1-5 mM。
6.如权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂,其特征在于步骤(1)H2Ti3O7纳米线按如下方法制备:将TiO2粉末加入到5~15 mol/L的NaOH水溶液中,充分搅拌后将混合溶液移到水热反应釜中,在150~300 oC的条件下水热反应12~ 60 h,反应液经过0.1mol/L HCl酸洗,去离子水洗至中性,30-90 oC真空干燥,得到H2Ti3O7纳米线;所述NaOH水溶液体积用量以TiO2粉末质量计为50~150mL/g。
7.一种权利要求1所述Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂在光催化苯甲醇无溶剂氧化制备苯甲醛中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于所述的应用为:将Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂加入装苯甲醇的反应瓶中,在90 oC油浴锅中预热5 min并回流,以90 mL/min的速度通入氧气,打开150W的金卤灯光源照射反应瓶进行光催化反应,反应结束后,获得含苯甲醛的反应液,将反应液分离纯化,获得苯甲醛。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于所述苯甲醇体积用量以Pd/H2Ti3O7纳米线催化剂质量计为50~200 mL/g。
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