[发明专利]一种制备凝胶薄膜的方法

权利要求书

1.一种制备凝胶薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤,

（1）将一定量的 PVA 水溶液（10wt%）和纳米纤维素悬浮液（2 wt%，相对于 PVA 质量）混合，在 80℃下连续搅拌 3 h，然后超声辅助分散 2 min（KBS-1200，600 W）；

（2）将混合液浇铸到聚四氟乙烯（PTFE）平板上并控制流平，在真空干燥器中脱气，然后在25℃和相对湿度为 30%的环境下蒸发直到形成薄膜；

（3）随后将薄膜在 80℃的烘箱中热处理 12 h，将薄膜在室温下冷却后放置于干燥器中备用；

（4）薄膜中纳米纤维素添加量不同，分别为 2，6 和 10 wt%；薄膜的厚度被控制为约150 μm；

（5）以浓酸水解、TTEMPO 为介质的氧化反应和超声波机械处理制备得到的纳米纤维素为填料，与 PVA 复合而成的凝胶膜，分别简写为 AH/PVA，TMO/PVA 和US/PVA。

2.根据权利要求1所述的一种制备凝胶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，浓缩水解具体包括以下步骤：将5.0 g纤维素粉末与45 mL 64 wt%的硫酸混合，将混合物持续机械搅拌（500 rpm），在 45℃条件下水解 120 min；向反应混合物中加入 500mL 的去离子水终止水解反应；将纤维素浆用去离子水多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），除去上清液，更换新的去离子水继续混合离心分离，直至上层清液的 pH 值变成 1；用去离子进行透析洗涤，洗去纤维素浆里面的 H+离子，直至洗涤后水的 pH 保持为7；将得到的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境下，用作进一步分析。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备凝胶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，TEMPO 为介质的氧化反应（TMO）具体包括以下步骤：将 5.0 g纤维素粉末悬浮在 500 mL的溶解有 TEMPO（0.080 g，0.5 mmol）和 NaBr（0.5 g，5 mmol）的去离子中；在室温下连续机械搅拌（500 rpm），缓慢滴加 NaClO 溶液（6 %，25.0 mmol），氧化反应自此开始；整个反应过程通过添加 0.5 mol/L 的 NaOH将体系的 pH 保持在 10 左右（用 pH 计检测），直到不用消耗 NaOH 为止；得到氧化纤维素浆后，使用超声波细胞粉碎机超声处理 20 min（KBS-1200，1200W）；将该悬浮物用去离子多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），并在离心速率为 12000 rpm 条件下分离出大颗粒；进一步用去离子透析洗涤，直到洗涤水的 pH 值达到7；将所得的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境中，用作进一步分析。

4.根据权利要求2或3所述的一种制备凝胶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，超声波机械处理具体包括以下步骤：5.0 g纤维素粉末分散在 500 mL 去离子中并连续搅拌一整天，然后超声均质处理60 min（KBS-1200，输出功率为 1200 W，配备了一个 20 mm超声探头）；将置有纤维素悬浮液的烧杯放入冰水浴中，控制温度不高于 50℃；机械处理结束后，将上清液倾斜倒出，收集得到纳米纤维素，得到的纳米悬浮液pH 为7，将悬浮液保存在4 ℃环境中，用作进一步分析。