[发明专利]一种磷酸铁锂电池材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂电池材料的制备方法，步骤包括：

将铁源、磷源和塑型剂混合后溶于去离子水中，使溶液中Fe²⁺离子浓度为0.5～1.2mol/L；所述塑型剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸二氢钠、二水合磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、十二水合磷酸氢二钠、磷酸三钠、乙酸钠中的一种或几种；

将混合后的溶液升温至50～70℃进行加热搅拌，加入H₂O₂氧化完全；

将氧化后的溶液升温至80～95℃并保温1～10h，获得化学式为xFePO₄(H₂O)₂·(1-x)Fe₂O₃的粉色或白色沉淀；

将该粉色或白色沉淀进行预烧，预烧温度为450～650℃，预烧时间为1～8h，获得化学式为xFePO₄·(1-x)Fe₂O₃的复合物，其中x＝0.80～0.99；

将该复合物与锂源、磷源补充剂进行混合，混合摩尔比例为Li:Fe:P＝(1～1.1):1:(1～1.1)，并加入碳源，在砂磨机中湿法研磨得到所需粒度的物料；

对该物料进行干燥后，在惰性气氛或还原性气氛中进行烧结，烧结温度为700～850℃，烧结时间为5～20h，即得到高压实高容量的LiFePO₄/C材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述铁源为硫酸亚铁、柠檬酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁中的一种或几种；

所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵中的一种或几种；

所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂、柠檬酸锂、乙酸锂中的一种或几种；

所述磷源补充剂为磷酸、磷酸锂、焦磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢锂中的一种或几种；

所述碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、聚乙二醇、淀粉、环糊精、碳纳米管、碳纳米线、石墨烯、科琴黑中的一种或几种。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铁源和磷源的摩尔比为(0.7～1.3):1。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述塑型剂和磷源的摩尔比为0.1～99，塑型剂中含有磷酸根的条件下，塑型剂和磷源中磷元素之和与铁源中铁元素的摩尔比为1:(0.7～1.3)。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述H₂O₂的用量为铁源摩尔量的10％～50％。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碳源比例为xFePO₄·(1-x)Fe₂O₃的复合物的0.1％～30％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述湿法研磨所用的溶剂采用水、甲醇、乙醇、甲醛、乙二醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物料的粒度为200～800nm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛或还原性气氛采用氮气或氩气，或者氮气和氢气的混合气。