[发明专利]一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺

说明书

本发明公开了一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺，可有效对催化剂中偏钛酸进行回收再利用。所述的的再生工艺，包括以下步骤：步骤1：将回收的偏钛酸催化剂分散于水中，加热煮沸，回收残油，将剩余物料静置沉降，将沉降物料过滤，得滤饼1；步骤2：将所述滤饼1水洗，加热至80℃以上，静置沉降后弃去上层清液，加水，用酸溶液调PH至1～2，加高锰酸钾溶液直至粉红色不褪色，得混合物A；步骤3：将混合物A水洗至pH 4～6，再用碱溶液调pH至9～9.5，静置沉降，弃上层清液，得混合物B；步骤4：将混合物B水洗至pH 7～8，再用酸溶液调pH至1～2；水洗至pH为4～7，过滤，得滤饼2；步骤5：将所述滤饼2烘干，研磨，过筛，即得。

技术领域

本发明涉及合成冰片催化剂的再生工艺，尤其是一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺。

背景技术

冰片又称龙脑，广泛应用于医药及香料工业，它存在这正冰片和异冰片两个差向异构体，其中正冰片的药用及经济价值远高于异冰片。冰片具有开窍醒神、精热止痛、抗菌消炎、抗生育等作用。

近年来，由于医药及香料工业的发展，对冰片的需求与日俱增，单靠从天然植物精油中提取的冰片已远远满足不了人们的需求，而合成冰片原料易得，价格低廉，可大批量生产，因此用合成冰片代替天然冰片是发展的必然趋势。

然而目前国内以偏钛酸为催化剂合成冰片的生产工艺过程中，每生产一吨冰片，约需消耗60kg偏钛酸催化剂。按月生产50吨冰片计算，需消耗3吨偏钛酸催化剂。生产过程中偏钛酸催化剂分离回收困难，然而催化剂中偏钛酸含量约占40％～50％。因此寻找一种合成冰片催化剂的再生工艺方法是亟待解决的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺，该再生工艺可有效对催化剂中偏钛酸进行回收再利用。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种合成冰片偏钛酸催化剂的再生工艺，包括以下步骤：

步骤1：将回收的偏钛酸催化剂分散于水中，加热煮沸，回收残油，将剩余物料静置沉降，将沉降物料过滤，得滤饼1；

步骤2：将所述滤饼1水洗，加热至80℃以上，静置沉降后弃去上层清液，加水，用酸溶液调pH至1～2，加高锰酸钾溶液直至粉红色不褪色，得混合物A；

步骤3：将混合物A水洗至pH 4～6，再用碱溶液调pH至9～9.5，静置沉降，弃上层清液，得混合物B；

步骤4：将混合物B水洗至pH 7～8，再用酸溶液调pH至1～2；水洗至pH为4～7，过滤，得滤饼2；

步骤5：将所述滤饼2烘干，研磨，过筛，即得。

其中，所述步骤1中偏钛酸催化剂和水的比例为1:5～1:10。

其中，所述步骤2、步骤3和步骤4中水洗的次数均为2～5次。

其中，所述步骤2中酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸。所述步骤2中酸溶液的体积浓度为0.2～2.0％。

其中，所述步骤2中高锰酸钾溶液的浓度为0.2～1.0mol/L。

其中，所述步骤3中碱溶液为NaOH溶液。所述的步骤3中碱溶液的质量浓度为8～28％。

其中，所述步骤5中烘干是指将滤饼2烘干至含水率≤0.3％。

其中，所述步骤5中过筛目数为200目。

本发明的有益效果为：

本发明所述的催化剂再生工艺在对含油≥5％的危险固废物进行回收再利用的同时，也降低了其危险性；另外，本发明所制得的催化剂活性强，反应选择性较好，粗产率可达61％以上。

具体实施方式