[发明专利]真菌毒素通量检测用上转换磁性编码微球及其制备方法在审
申请号: | 201810988387.4 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN108927079A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 王汉杰;杨旻晔;常津;张莹;崔梅慧 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;G01N33/569 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 真菌毒素 上转换 微球 磁性编码 检测 通量 编码微球 完全抗原 可用 制备 玉米赤霉烯酮 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 可见光 间接免疫 近红外光 竞争反应 快速检测 三种颜色 颜色编码 液相环境 离子 灵敏 照射 转换 | ||
1.一种真菌毒素通量检测用上转换磁性编码微球;其特征是微球直径为2~8微米,通过980纳米的近红外光照射,不同上转换粒子编码的微球发出不同颜色的可见光,每种颜色代表一种待检物,用于多种真菌毒素的同时检测。
2.如权利要求1所述的微球,其特征是以红、绿、蓝三种颜色的上转换编码微球分别连接赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素的完全抗原作为模型。
3.权利要求1或2的真菌毒素通量检测用上转换磁性编码微球的制备方法,包括如下步骤:
1)稀土元素掺杂的红、绿、蓝三种颜色上转换纳米颗粒的制备:采用溶剂热法制得,直径为20~50纳米;
2)采用自愈封装法,将上转换和磁性纳米颗粒封装到微球里;
3)将三种真菌毒素的完全抗原分别偶联到三种不同颜色的编码微球上,形成包被微球;
4)利用微球进行间接免疫竞争反应,用于对真菌毒素的检测。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是绿色上转换纳米颗粒的合成步骤如下:
1)绿色上转换纳米颗粒采用溶剂热法制得,按照质量比为氯化钇:氯化镱:氯化铒=(20~80):(10~50):(1~5)的比例将稀土溶液加入反应容器中,设置加热温度到90~110℃并搅拌,直至出现白色固体;
2)待水份完全水蒸干后,关闭加热并冷却至50~60℃,按照体积分数比1:1~3油酸和十八烯,并升温至130~150℃使白色固体完全溶解;
3)冷却至50~60℃,按照质量分数6:6~20将氢氧化钠:氟化铵溶解在甲醇溶液中,并将其加入到稀土反应容器中;升温至100~150℃,采用油泵抽真空20~30分钟;
4)升温到280~320℃,搅拌反应40~60分钟;
5)待反应结束后加入酒精离心纯化,并将得到的上转换纳米颗粒溶解在环己烷中备用,绿色的上转换表示为NaYF4:Yb,Er,蓝色的上转换表示为NaYF4:Yb,Tm。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是蓝色上转换纳米颗粒与绿色上转换纳米颗粒的制作方法相同,均采用溶剂热法制得,不同点在于掺杂的稀土元素不同蓝色上转换纳米颗粒与绿色上转换纳米颗粒的制作方法相同,均采用溶剂热法制得,不同点在于掺杂的稀土元素不同;蓝色上转换纳米颗粒的合成步骤如下:
1)按照质量比氯化钇:氯化镱:氯化铥=(20~80):(10~50):(1~5)的比例将稀土溶液加入反应容器中,设置加热温度到90~110℃并搅拌,直至出现白色固体;
2)重复权利要求4的步骤2)-5),得到蓝色的上转换纳米颗粒溶解在环己烷溶液中,表示为NaYF4:Yb,Tm。
6.如权利要求3所述的方法,其特征是红色上转换纳米颗粒为三明治ABA结构的三层纳米颗粒,包含夹在两个NaYF4基质层之间的中间NaYbF4基质层,用于通过富含中间敏化剂层的增强的能量吸收效应来产生高荧光红色上转换纳米颗粒。
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