[发明专利]一种高纯超细硼化钙的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯超细硼化钙的制备方法，属于无机化学领域。当前工业制备硼化钙粉末主要为真空碳热还原法或直接元素合成法，产品存在纯度低、粒度大或制备成本高等问题。本方法以金属钙和碳化硼粉末为原料，混合均匀后在炉中焙烧，冷却后得到硼化钙和副产物的混合产物，混合物经水浸、酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物硼化钙，硼化钙化学式为：CaB₆。本发明是一种新的低温合成硼化钙粉体的方法，相比于其他的方法优点在于：成本低，反应可控，容易实现规模化生产，获得的产品纯度高、粒度细。

技术领域

本发明属于无机化学领域，公开了一种高纯超细硼化钙的制备方法，尤其涉及了以金属钙和碳化硼粉末为原料制备硼化钙的方法。

背景技术

硼化钙(化学式：CaB₆)是一种新型陶瓷材料，具有非常许多优良的特性：高熔点(2373K)、低密度(2.45g/cm³)、高硬度(27GPa)、化学稳定性好、抗氧化性强等特性，还是半导体材料和高温铁磁性材料。硼化钙可以应用于耐火材料、铜冶炼脱氧剂、高纯硼化物的制备、高硬度磨料、陶瓷材料等。

目前已经提出的硼化钙制备方法有主要有直接元素合成法、碳热还原法、镁热还原法、电解法、硼氢化钙分解法和气相合成法等。当前工业生产主要是直接元素合成法和碳热还原法。直接元素合成法以单质硼和金属钙为原料直接化合，成本较高，且产品的纯度受限于原料的纯度。碳热还原法是以碳酸钙、碳化硼(或氧化硼)和碳为原料在高温真空条件下进行反应，反应条件苛刻，且反应残余碳难于去除，同时高温反应导致产物颗粒的粒径较大(10μm以上)。本方法制备硼化钙的方法目的在于以相对低的成本生产高纯超细的硼化钙粉末。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用金属钙和碳化硼粉末为原料的制备硼化钙的方法，目的就是为了制备高纯超细的硼化钙粉末。

一种高纯超细硼化钙的制备方法，其特征在于，以金属钙和碳化硼粉末为原料，混合均匀后在炉中焙烧，冷却后得到硼化钙和副产物的混合产物，混合物经水浸、酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物硼化钙，硼化钙化学式为：CaB₆。

进一步地，金属钙与碳化硼粉末按质量比(1～1.25):1混合均匀后直接进行焙烧。

进一步地，所述焙烧工艺为，750℃～900下保温2～6小时，再升温至1100～1300℃保温2～4小时。

进一步地，所述的金属钙可以为块状、屑状、颗粒状或粉末状。

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：

(1)本发明本采用金属钙和碳化硼粉末作为原料，原料成本低，反应过程容易控制；

(2)本发明可生产高纯、超细(亚微米级)硼化钙粉末。

附图说明

图1是实施例一产物成分的X射线粉末衍射(XRD)结果分析图。

图2是实施例一产物成分的扫描电镜(SEM)微观形貌照片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

(1)将纯度为99％、粒度1～3mm的金属钙颗粒和粒度为1～10μm的碳化硼粉末按质量比1:1配料，混合均匀。

(2)在氩气保护气氛下，将(1)中获得混合物置于坩埚中在900℃加热焙烧4小时，再升温至1200℃保温2小时。